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水解岗位操作法

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水解岗位操作法

1.0操作流程简述

分别对浓钛液、底水、稀释水预热到规定温度,将预热后的底水按工艺量放入水解锅中,并

通入蒸汽加热到规定温度。再放入工艺量的预热后的浓钛液(四分钟内加入15m3-17m3);将余下的浓钛液继续放入锅中,通入蒸汽并调节加热速度,使浓钛液加完时达到102℃,继续加热20分钟内至沸腾,保沸一定时间,观察灰变点,停止加热。三十分钟后,通入蒸汽使之再次沸腾,微沸二十分钟后加入计量的热水。保沸一定时间,取样检测相关指标。合格后放料至石墨换热器,冷却后输送到偏钛酸缓冲槽。

根据水洗工段的需要,启动偏钛酸料浆泵送料至一洗。

2.0操作工艺指标

指标名称 浓钛液体积 底水体积 水解罐底水浊度 浓钛液加热时间 浓钛液加热温度 浓钛液放料时间 放完钛液后温度 一沸点温度 一沸点升温时间 观察采样时间 搅拌变速时间 二沸点温度 二沸点升温时间 二沸点保沸温度 二沸点保沸时间 加稀释水时间 加稀释水量 稀释保沸时间 稀释保沸温度 偏钛酸贮槽内料浆温度 指标单位 m3 m3 mg/l min ℃ min ℃ ℃ min min min ℃ min ℃ min min m3 min ℃ ℃ 指标数值 59.0~61.0 14.0~16.0 ≤250 60~100 95.5~97.0 17.0~22.0 ≥102.0 105.5~107.5 20 5~30 30 107.5~109.5 20 106.5~108.5 20 120 2~5 70 ≥106.5 ≤80.0 备注 根据变灰点水解率决定 根据结束后料浆浓度决定 3.0主要设备一览表

序号 1 设备位号 V418 V419 E404A,B V420A~C 设备名称 水预热槽 钛液预热槽 偏钛酸冷却器 水解槽 技术规格 Φ3000×3020,V全=21.34m Φ5500×3720mm,V全=88.3m加热盘管,F=30m,Φ32×2 F=150m水孔Φ14,钛液孔Φ20 Φ5900×4700mm,V=128.4m 3223 3图号或型号 SS-3JK760×760-150m 2台数 1 1 2 3 X401 V421A~C V422 V423 C401 V424 洗涤器 偏钛酸缓冲槽 蒸汽分气缸 热水槽 卫生风机 偏钛酸泵 Φ1000×2250,V全=1.2m V=108.8mΦ5600×4420 外型尺寸:Φ800×1800 Φ1800×1820,V全=4.63m Q=10539m/h,H=1291Pa 附:N=5.5kw,n=1450r/min Q=200m/h,H=29m 附:N=45kw,n=1450r/min 3333 3 150FUH-26-200/29-U3/U3-C3 1 3 1 1 4 1 4.0岗位工艺操作法

4.1开车前准备

4.1.1检查公用系统的供应情况(如蒸汽,脱盐水,循环上水,浓钛液、电力设施等); 4.1.2检查本岗位所属设备,管道,阀门,仪表是否正常;

4.1.3与浓缩岗位联系了解浓钛液液位和质量,以及偏钛酸贮存情况; 4.1.4检查钛液预热槽V419排净阀,水解槽V420放料阀是否关闭; 4.1.5打开脱盐水总管阀门; 4.1.6打开洗涤器进水阀门;

4.1.7并打开分压缸V422疏水阀将冷凝液排出分汽缸V422。打开饱和蒸汽总阀向分压缸V422供气,并在压力控制记录仪上设定工艺要求的压力,电动阀将自动控制, 4.1.8检查生产所需的工具是否齐全,包括安全劳保用品;

4.1.9检查现场生产秩序,检查现场有无不安全因素,有无影响生产的因素。 4.1.10准备好开车的原始记录。

4.1.11 开车及使用公用工程前必须与调度室取得联系,得到许可后方可开车。 4.2正常开车 4.2.1加料的准备 4.2.1.1钛液的预热

4.2.1.1.1打开浓钛液贮槽出口阀,浓钛泵进口阀,启动泵P412,正常后,缓慢开启出口阀,向

钛液预热槽V419中加料,料位达到设定数值时,自动开启回流气动阀,延时一分停止浓钛液泵。加料结束后取样送化验室分析;

4.2.1.1.2开启钛液预热槽V419的搅拌器;

4.2.1.1.3打开洗涤器X402喷淋水进水管上的阀门;

4.2.1.1.4启动风机C401,并打开其进气阀门以及钛液预热槽V419的排汽阀门;

4.2.1.1.5缓慢打开蒸汽阀,将冷凝液排入水预热槽V418,在规定的时间内将钛液预热到96℃; 4.2.1.1.6关闭蒸汽阀门。 4.2.1.2底水的预热

4.2.1.2.1打开脱盐水阀,当水预热槽V418中的液位到达工艺要求时,关闭脱盐水阀; 4.2.1.2.2打开水预热槽V418的排汽阀门;

4.2.1.2.3缓慢打开蒸汽阀门,将水预热槽V418内的脱盐水预热到96℃,关闭蒸汽阀门; 4.2.1.3水解稀释水的预热;

4.2.1.3.1打开脱盐水阀,当热水槽V423中的液位达到工艺要求时,关闭脱盐水阀; 4.2.1.3.2打开热水预热槽V423的排汽阀门;

4.2.1.3.3缓慢打开蒸汽阀门,将热水槽V423内的脱盐水预热到96℃,关闭蒸汽阀门。 4.2.2水解的操作(手动) 4.2.2.1打开水解槽排气阀;

4.2.2.2打开水预热槽V418底部的放水阀门及水解锅上水预热器脱盐水进口阀,将预热到工艺要

2

求的底水按工艺量加入水解槽V420,关闭放水阀;

4.2.2.3开启水解槽V420中的搅拌通蒸汽将底水加热到96℃; 4.2.2.4打开钛液预热槽V419底部的卸料阀以及钛液进水解槽阀门,将预热到工艺要求温度的钛

液按工艺量放入水解槽V420;

4.2.2.5加入浓钛液4分钟后要求加量为15m3,打开加热蒸汽阀向水解槽V420以一定的速率加入

蒸汽,使槽内的温度在加料完后到达102℃;

4.2.2.6调节蒸汽阀门开度以一定的加热速度,在20分钟内将钛液升温至第一次沸腾; 4.2.2.7保持沸腾15~25分钟,观察变灰点,当钛液变灰时,停蒸汽30分钟;

4.2.2.8 30分钟后,打开蒸汽阀,在20分钟内将钛液升温至第二次沸腾,并保持微沸,关闭排

汽阀保压;

4.2.2.9微沸20分钟后,打开热水槽V423底部放水阀以及水解锅上稀释水进口阀将一定量的热

水在规定时间内加入水解槽V420,同时开启排汽卸压阀; 4.2.2.10加完稀释水后保持微沸70分钟,关闭蒸汽阀; 4.2.2.11取样送化验室分析; 4.2.2.12认真填写操作记录表。

水解DCS操作:

(1)

水解操作过程

1.1打开浓钛液泵进口阀门,关闭出口阀门,启动钛液泵,并逐渐打开出口阀,向钛液预热槽进料,

达到设定液位时钛液回流气动阀自动打开并延迟1分钟关闭,联锁停泵。取样完毕后手动启搅拌。

1.2与1.1同时,打开水预热器进水手动阀和蒸汽手动阀,向水预热器进水液位达到设定值时关闭

进水调节阀,液位达到H=1500mm时,蒸汽阀自动打开使水温达到96℃时关小蒸汽阀门,并保持水温。

1.3打开钛液预热槽蒸汽手动阀,按“加热”按钮,将钛液加热到设定温度。 1.4打开热水槽蒸汽手动阀和进水手动阀,向热水槽进水至规定液位,通入蒸汽将水温加热到规定

温度,并保持水温,供稀释沸腾时用。

1.5按下水解槽“启动”按钮,向水解槽放入底水15M3,底水放完后,按下搅拌“启停”按钮,

启动搅拌桨,取水样化验分析。

1.6水质合格后,打开水解槽的蒸汽手动阀门,按水解槽“加热”按钮,通入蒸汽,将底水加热到

96℃,保持水温。

1.7按下钛液预热槽“启动”按钮,向水解槽加入钛液,18分钟内全部加入到水解槽中。

1.8放钛液4分钟后,开始向水解槽通入蒸汽,应在加完钛液时使槽内温度达到102±1℃,钛液

加完后关闭钛液预热槽出口阀门及调节阀。

1.9保持升温速度一致,在25分钟内升温至第一次沸腾,并保沸5分钟。

1.10继续保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时,按“确认”按钮关闭蒸汽,搅拌变速到工艺规定

值。

1.1130分钟后,恢复搅拌,保持升温速度一致,蒸汽在20分钟内升温至第二次沸腾,并保持沸腾,

(排汽阀的开关视情况而定)。

1.12保持沸腾20分钟后,加入预热后的稀释水,按规定速率加入工艺规定量的稀释水,加水时间

2小时,将钛液浓度稀释至工艺浓度,稀释沸腾温度106±0.5℃。 1.13加完稀释水后,再保沸70分钟,水解完毕。

1.14在水解完毕前5分钟,打开偏钛酸冷却器(石墨换热器)冷却水进出口阀门,水解完毕后,

打开水解槽放料阀门,将水解浆料放入偏钛酸冷却器冷却到60℃左右,水解料浆放到缓冲槽。

3

1.15当水解槽液位降至刚淹没下层搅拌桨叶时,按水解槽“启停”按钮,停下搅拌桨。 1.16当缓冲槽液位上升至淹没下层搅拌桨叶时,现埸启动搅拌桨。 1.17水解完成后按下“结束”按钮,时间清零。

1.18水解放料完成后,用砂滤水水洗锅,洗锅洗水去缓冲槽。

(2) 水解操作要点

2.1做好水解操作的准备工作,检查水解操作程序是否打到“自动”状态,检查SFC—水解程序是

否回到初始状态。

2.2检查各阀门是否处于正确状态。

2.3钛液预热到96℃时,应及时加入到水解槽中。

2.4水解槽放底水前先按下“启动”按钮,才能放入底水,底水放完后按下搅拌“启停”按钮,起

动搅拌桨,然后按下“加热”按钮加热底水,温度达到96℃时才能放入钛液,以后程序自动进行。

2.5注意观察记录向水解槽加入钛液的时间,注意观察加钛液4分钟以后的升温速度,和第一、第

二沸点的升温速度。

2.6仔细观察灰变点,按下现场红色按钮,程序自动停止加热,搅拌进入变速阶段。 2.7水解槽在沸腾阶段,注意观察锅内沸腾情况。

2.8水解完毕放料时,密切注意水解槽液位,当液位降到刚淹没搅拌下层桨时及时停下搅拌桨。 2.9水解结束时按下“结束”按钮,时间清零。

2.10如果由于事故原因需按非正常操作程序操作,必须找仪表工操作计算机。

(3) 水解的放料及输送

3.1水解结束后打开偏钛酸冷却器E404循环水进水阀门,出口阀;

3.2打开偏钛酸冷却器E404上的偏钛酸放料阀,根据缓冲槽V421A-C液位显示选择放料地点,并

打开相应的阀门;

3.3打开水解槽V420底部的放料阀,将水解料浆放入偏钛酸冷却器E404,通过调节冷却水阀门开

度,将其冷却至60℃; 3.4打开脱盐水软管阀,用脱盐水清洗水解槽V420,初洗水经偏钛酸冷却器E404放入缓冲槽V421,

多余洗锅水经偏钛酸冷却器E404后排入地沟; 3.5洗锅结束后,打开偏钛酸冷却器E404上的偏钛酸放净阀,放完后关闭前放料阀缓冲槽进料阀; 3.6关闭偏钛酸冷却器E404上的冷却水阀;

3.7与一洗岗位联系送料后,打开偏钛酸进料阀,启动泵V424,正常后,开启出口阀将偏钛酸送

至一洗岗位。

5.0停车

5.1短期停车

5.1.1浓缩岗位无料停车;

5.1.2偏钛酸缓冲槽V421A-C满料停车; 5.2长期停车

5.2.1将本岗位所属的设备清洗干净,并排净; 5.2.2关闭本岗位所属的设备,阀门;

5.2.3关闭公用工程(如蒸汽,脱盐水,循环水)总管阀门; 5.2.4对本岗位所属的设备进行清洁维护保养(如注油,防雨)。 5.3紧急停车 5.3.1停电

4

5.3.1.1及时与车间领导,值班长,调度联系及时供应备用电; 5.3.1.2关闭浓钛液泵P412阀门;

5.3.1.3关闭钛液预热槽V419内加热盘管上的阀门;

5.3.1.4打开钛液预热槽V419内的放净阀,将其排入浓钛液贮槽V416A、B; 5.3.1.5及时观察水解槽V420上的温度计和压力计所显示的温度和压力,根据实际情况进行手动

操作;

5.3.1.6将不合格的偏钛酸放入事故槽。 5.3.2停汽

5.3.2.1在水预热、钛液预热及放钛液时停气,暂停水解操作;

5.3.2.2在变灰点、第一次沸腾、第二次沸腾和保护期间关闭排气阀,暂停水解操作,根据实际

情况适当延长水解时间;

5.3.2.3加水稀释过程中停汽,视情况可以关闭水预热槽V418进口阀,热水槽V423进口阀门用

水预热槽V418中热水进行补充或待事故排除后再继续加水进行水解操作;

5.3.2.4将不合格的偏钛酸放入事故槽。 5.3.3 停脱盐水

5.3.3.1加稀释水过程中停脱盐水,可用水预热槽V418中脱盐水进行补充,注意水解料浆TiO2

浓度;

5.3.3.2关闭水预热槽V418进口阀和热水槽V423上脱盐水进口阀,将其内的脱盐水加热到工艺

要求的温度;

5.3.3.3在脱盐水未正常供应的情况下,不能向空料水解操作的水解槽V420进料进行水解操作。

6.0停车后重新开车

6.1短期停车后重新开车;

短期停车后重新开车与正常开车相同 6.2长期停车后重新开车:

6.2.1检查设备,管道,阀门是否处于工艺要求的状态,确保正常后方可开车; 6.2.2按正常开车程序开车。

7.0不正常现象与处理

不正常现象 水解率低 水解浆料质量不合格 偏钛酸冷却后温度高 钛液预热槽内早期水解

产生原因 晶种产生不好 稀释水温低 钛液质量不合格 钛液质量不好 水解过程中蒸汽压力不够 石墨冷却器结垢,换热效果差 冷却水量小 稳定性差,温度高,浓度低,加热盘管漏气 处理措施 按正常操作放入缓冲槽 将浆料放入事故槽 将其与冷却好的料浆混合 请示相关负责人 5

水解岗位操作法

水解岗位操作法1.0操作流程简述分别对浓钛液、底水、稀释水预热到规定温度,将预热后的底水按工艺量放入水解锅中,并通入蒸汽加热到规定温度。再放入工艺量的预热后的浓钛液(四分钟内加入15m3-17m3);将余下的浓钛液继续放入锅中,通入蒸汽并调节加热速度,使浓钛液加完时达到102℃,继续加热20分钟内至沸腾,保沸
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