一、目 的:
硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 年 月 日 部门/姓名 年 月 日 部门/姓名 2024年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期: 建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)
的配制、标定内容、方法与要求。 二、范 围:
适用于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。 三、职 责:
化验室对实施本规程负责。 四、内 容: 1、仪器:
电子天平(百分之一、万分之一)、称量瓶、电热鼓风干燥箱、移液管(5.0ml,A级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml,A级)、容量瓶(50ml,1000ml,A级)。 2、试药与试液:
2.1硝酸银(AR)、碳酸钙AR; 2.2基准氯化钠;
2.3糊精溶液(1→50):取糊精1g,加水使溶解成50ml,即得;
2.4荧光黄指示液(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)。 3、配制:
3.1分子式:AgNO3 分子量:169.87 3.2欲配浓度:16.99g→1000ml;
3.3取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 4、标定与复标: 4.1原理:
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3
4.2操作方法:
4.2.1取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2.2 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 4.3计算:
硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
C(mol/L)?式中:m为基准氯化钠的称取量,mg;
V为本滴定液的消耗量,ml;
m
V?58.44
58.44为与每1ml硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的氯化钠质量。
5、贮藏:
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 五、参考文献:
《中国药典》2024年版 第四部通则8006 P431 六、相关文件:
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录: N/A
八、变更记录及原因: