火和正常操作时掌握炉内的反应情况,炉灯是合成炉内产生氯化氢反应燃烧嘴,由同心夹套管构成。它是固定炉底下法兰的部,并与炉体的中心线Cl2H2气管出口在同一水平上,灯头、灯盘均系不锈钢1Cr18Ni9Ti制成。
如图所示,H2自H2缓冲缸?进入合成炉⑹和经过Cl2缓冲缸?的Cl2在灯头⑼上燃烧反应,生成HCl气体由炉顶出口经不锈钢管道流入自来水列管冷却器⒄降温到100℃以下,又使气流中的水份冷却为微量盐酸,气流沿法奥里特管(酚酚石棉耐酸塑料管)入HCl气体缓冲缸⒅,再沿法奥里特管到-15℃列管冷却器⒆,使气体中的水份冷嘲热讽却成少量盐酸,随后经除雾器⒇,除去气流中飘流的盐酸雾滴,最后经蛇型管预热缸,将HCl气经预热后,送至沸腾炉合成出SiHCl3.
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三、氯化氢生产设备|:
氢气缓冲缸:碳钢(A3)制成,主要起缓冲和稳定H2压力和作用。
氯气缓冲缸:用碳钢(A3)制成,主要起稳定氯气压力的作用,也可防止钢瓶中的液氯直接冲入合成炉内的意外情况发生。
氯化氢合成炉:Φ1000×3000㎜锥形炉,由炉体和灯盘组成,由于炉顶受火焰和气流的直接冲击,寿命较短故以法兰盘与炉体相接。
冷却器:不锈钢列管式(外为普通碳钢A3)5.6㎡,用自来水冷嘲热讽却,可起下列作用,除去一小部分产品气体中的水份,避免该部位生成固体氯化物堵塞管道而引起停炉的障碍,降低气流温度至100℃以下,以便减少深冷冻能量的消耗和延长法奥里特管的使用寿命,该管允许温度≤120℃。
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氯化氢缓冲缸:碳钢(A3)4M3,园筒形起稳定HCl压力作用,经空气冷却可放出少量盐酸。
冷凝器:材料和冷却面积和预冷器相同,用-15℃(氯化钙、食盐)水冷却,使气流中的水分冷却生成少量盐酸。
除雾器:Φ150×2000㎜内盛瓷环及聚四氟乙烯切屑。 预热器:四个蛇形管和废料缸改装而成。
鼓风机:点火时使用,型号JO2G-3-35,带电机,风量变9.5M3/分,(鼓风机已用酚醛水力泵代替Φ150㎜)压力为75mmHg柱,功率350W,转速2800转/分,现用水流泵代替。
氯化氢的合成反应是放热反应,因此伴随氯化氢的生成有大量的热放出,使炉内温度不断上升,火焰温度高达一千多度,随着温度的上升,反应速度不断加快,因此必须及时地进行冷却,把合成过程中的热量散发出去,防止反应过于激烈而引起爆炸危险,因而合成炉体的结构必须考虑降温。 四、氯化氢合成的操作和技术条件 1、合成操作 ①点火前的准备:
检查整个系统设备,管道、阀门及村力计、温度计、是否正常,各类阀门必须是灵活好用,系统试压充N2至1.5Kg/cm2,用肥皂水检查接缝处,除氢气管道外其它各部还可通微量Cl2,用氨水检查,更为可靠,若发现漏气现象应及时处理,确保不漏气时方可点火。
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H2系统试压完成后,用H2直接将本系统内的N2或空气冲洗排空一定时间,经分析确定含H2量在98%以上方可准备点火。
Cl2系统检查合格后,将Cl2缓冲缸内充满Cl2(压力在0.9~1.3Kg/㎝2)待用。
点火前将合成炉门打开并缺下点火,侧下方用真空橡皮管与H2管连接的点火下法兰,打开水流泵通入阀门,排除炉内残留气体,用纸置于炉门处检验炉内确是负压,连续排风15 分钟以上,便可开始点火。 ②点火操作:
正式点火之前,通知氢气站正常供应H2,操作者准备好工具及劳保用品后即可点火。点火时将火把用手置于H2进管下法兰嘴处,接着缓慢开H2控制阀,H2自该法兰嘴处喷出着火(带有微弱的炸破声),承即调节H2量使火焰适当后,迅速与点火上法兰对好接上,(这一操作必须带好石棉手套和有机玻璃面罩,并力求稳、准、快、严防火焰外喷),立即适当调节H2量使H2火焰在炉门内燃烧。再打开Cl2阀门,Cl2、H2即在灯头出口反应其燃烧火焰呈蜡柱状时,便可关好炉门停止排风,这种点火方法称为炉外点火。若一次点火不成功,再按以上操作顺序重复进行,初生成的HCl纯度不高,放空至水洗塔排出,紧接着调节Cl2、H2量,使HCl气纯度达到规定指标后,再关放空,开预冷器,HCl气经缓冲缸和除水预热装置,沿管道送至沸腾炉合成SiHCl3。 ③停车操作
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正常停车时,先调节Cl2、H2量,使其成小火焰,然后迅速地关闭Cl2、H2控制阀门,火焰息灭后,把炉内气体,放空至水洗塔吸收排掉,最后关好系统内各种阀门,紧急停车时可迅速关闭Cl2、H2控制阀,再酌情处理。 2、合成技术条件: ① ②
H2、Cl2的使用压力控制在0.8Kg/cm2以下;
H2:Cl2=1.1:1(体积比),H2稍过量可以使Cl2充分反应防止游离氯产生,在SiHCl3的合成中,游离氯的存在峄硅中某些杂质的氯化有利。
③
纯度要求:H2≥98%,Cl2≥96%,HCl≥96%,HCl中水份≤0.05%~0.1%,游离氯<0.02%。
④
炉压(HCl压力)<200mmHg,炉压过高会使合成炉的腐蚀严重。
⑤
合成炉出口温度一般控制在300~450℃之间,温度过高则炉内反应会加剧,有可能产生爆炸危险,而且也会加剧合成炉的腐蚀程度。
§2-3 三氯氢硅的合成
合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行,与固定床相比,用沸腾床合成三氯氢硅的方法,具有生产能力大,能连续生产,产品中三氯氢硅含量高,成本低以及有利于采用催化反应等优点,因此目前已被国内外广泛采用。
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