a.对氮、碳氢化合物、CO2的清除效果较好。
b.催化剂 会逐渐地被新生的水所钝化，因此要准确地判定它的极限能力，以便及时活化，吸附剂 要定时的再生。
c.系统复杂，设备庞大，管道长，管理不便。
为了消除催化脱氧及吸附干燥法的上述缺点，已有不少单位已应用钯合金扩散法。这种设备不但可以从电解氢制取超纯氢，而且也能从含氢公为75%的工业气体中提取超纯氢气，其纯度可达到八个“9”以上，露点-80℃以下，还能有效地除去其它气体杂质。 1.钯膜净化剂的原理
将氢气通入钯合金扩散室，在300～500时，氢被吸附在钯壁上，氢在钯的催化作用下电离为质子（H2——2H+），由于钯的晶格常数为3.88A0（20℃），而氢的质子半径为1.5×10-5A0,因此它们就透过钯表面进入膜盒而逸出，并重新结合成分子，而其它杂质（如N2、CO2等杂质）既不溶解也不电离，仍以分子状态停留在钯合金的另一侧，从而使氢与所有的气体杂质分离开来，这种氢气净化的主要原理是利用钯对氢的高效选择和可透性来提纯氢气。
从理论上所提取的氢气纯度可达100%，但由于钯合金工艺过程中不可能绝对密封及绝对的清洁，故一般可达69～79。 2.钯膜结构图 a.钯膜的简单结构
钯合金扩散器由：钯盒、原氢管道、废气出中管道、纯氢出
第 31 页 共 73 页
中和外壳、外壳是由不锈钢组成的。钯盒一般由合金组成的，主要由Pd-Ag-Ru-Rh合金做的，其厚度0.01厘米，氢气进入扩散室后分两路进行，一部分由钯合鑫膜外表进入内表面，再由纯氢排气口排出为纯氢，其余部分氢和和杂质及其它杂质由废气口排出。
氢的透过率实际上是由很多因素引起的，主要是由质子扩散的快慢所决定的，而质子扩散的速度又取决钯合金的成份，翁合金的厚度，扩散温度，原氢与纯氢的压力差等有关。
氢渗透率Q对温度和压力的依赖关系可用传统方式来表示。
T
Q=A(s·t/d)⊿pn·e-E/R·
其中A——渗透系数 t——时间 ⊿p——原氢侧氢气分压和纯氢侧压之差 n ——压差指数 d ——膜的厚度 E——活化能 R——气体常数 T——绝对温度 S——膜的面积
从此式可以看出影响渗透率的影响因素很多，因此在设计和操作时应引起注意。
本机包括扩散室、真空、原氢、纯氢、尾气及氮气系统，扩散中所串膜 盒是可拆式连接的，原氢系统的真空及原氢压力共享一个压力表，纯氢系统的真空度及纯氢压力共享另一个压力真空表，尾气用流量计指示。 b. 使用钯膜的注意事项
钯膜使用的注意事项:
第 32 页 共 73 页
①防止水蒸汽对钯膜盒外表面的氧化及保证尾气流量的正常使用，应将并装氢气用硅胶分子筛净化。 ②应连续使用，减少停机次数，以延长使用寿命。 ③严防汞蒸汽及硫化物进入管道扩散室，以免生成汞钯化合物和钯的硫化物。 ④严防设备倒气或反压。
c、使用钯膜的操作规则
①接上电源。
②开真空泵电源（看是否正常）。
③接上热电偶，将电偶插入扩散室，接好外接气体管道、尾气管并引出室外。 ④开总电源，再开真空泵。
⑤末纯氢真空阀门，压力表指针左转-760mmHg为止。 ⑥再开原氢真空阀，应缓慢升。 ⑦调好控制盘上的室温指标到450℃。 ⑧开扩散室加热器。
⑨待温度达450℃时，首先关闭原氢真空阀门，再关纯氢真空阀门。
⑩打开不大于8公斤/公分2之原氢气源。
⑾开原氢阀，（此时原氢压力表指示右转）待指示压力大于1公斤/公分2后，纯氢压力表针右转（即压力升高），开尾气流量计指示使尾气有少量排出（12M3/
第 33 页 共 73 页
小时左右）。
⑿开纯氢阀，此时纯氢输出，压力表示压力下降。
d、使用钯膜的停机
①关原氢阀。
②待原氢压力表指示小于1公斤/公分2后，关尾气流量阀及纯氢阀门，再关原氢气源。 ③关加热器按钮，及检测按钮。 ④开真空泵按钮。
⑤开纯氢真空阀及原氢真空阀。30分钟后关尾气阀及纯氢阀门，再关原氢气源。 ⑥关真空泵按钮。 ⑦关总电源。 ⑧停机结束。
四、氩气、氮气的净化
在高纯金属和半导体生产工艺过程中，常常利用氮气来赶尽系统中的空气（或用来做保护气体）。因此使用前要进行净化，氮气的净化比较简单，因为氮气中的杂质主要是水和二氧化碳，所以通常用干燥吸附的方法来进行净化。
净化的方法；
氮气→加热器→干燥器→硅胶→活性炭→过滤器即可使用。 氩气的净化
氩气→5A分子筛→Agx分子筛→送给用户。
第 34 页 共 73 页
习题：
1.气体净化的意义？
2.氢气中存在哪些杂质？这些杂质对硅有何影响？ 3.氢气的简单性质及安全注意事项？
4.影响催化剂的原因有哪些，在选择催化剂时应注
意些什么？
第二章 三氯氢硅原料的制备
随着电子工业的发展对半导体器件的要求愈来愈高，于是对材料硅的纯度要求也就越来越高，一般要求九个“9”到十个“9”的纯度，而工业硅最纯也不超过三个“9”（99.9%）那么如何制得半导体超纯硅呢？已经研究出的由工业硅生产超纯多晶硅的方法很多，但它们都遵循着以下规律即将工业硅先转化为一种硅的化合物，并对这种化合物进行有效的提纯，然后用氢还原或热分解法制备超纯硅。决定最终产品质量的因素是多方面的，而原料的纯度是一个主要的因素，必须充分重视原料的制备。
§2-1合成中的物料及三氯氢硅的性质
一、工业硅（粗硅）
工业硅的制备方法很多，通常是用还原剂将SiO2还原成单质硅，还原剂有碳、镁、铝等。用镁或铝还原的SiO2如果还原剂的纯度较高的话，那么所得的硅可达3～4个“9”。在一般的工业生
第 35 页 共 73 页
多晶硅生产工艺学
