环境监测人员实验室规范化操作

环境监测人员实验室标准化操作

环境监测人员实验室标准化操作

摘 要：本文针对环境监测人员实验室容量法分析化学需氧量操作，从准备工作开始及各个操作步骤，到报出结果提出了完整的要求，并制定了各步骤的操作标准，力求能标准环境监测人员的实验室操作，不断提高实验室分析人员的技能和水平，为环境监测的质量控制和质量管理提供参考。 关键词：环境监测 标准化 操作

一、对容量法分析COD准备工作的标准化检查 1.玻璃器皿要清洁干净——进行“洁净度〞检查考核。

2.要准备齐全不同品种和数量，清洁枯燥的玻璃器皿——进行“完整性〞检查考核。 3.要对所有玻璃器皿进行标识——进行“标识完整性〞检查考核。

4.要求使用校准过的玻璃器皿来量取液体——进行玻璃器皿“计量校准性能〞检查考核。 5.正确使用实验试剂——进行实验用试剂“纯度〞检查考核。 6.正确使用实验用水——进行实验用水“纯度与新鲜度〞检查考核。

7.要求标准溶液及其他试剂配制齐全——针对分析工程进行“完整性〞检查考核。 8.要求避光保存的溶液、指示剂要保存于棕色瓶中——针对分析工程进行“针对性〞检查考核。

9.正确连接回流装置——检查回流装置安稳性、冷却水的流动方向等。 二、容量法分析COD样品配制各步骤的标准化操作 1.翻开安瓿瓶的标准化操作——小砂轮划痕，带手套轻掰。 2.正确放置翻开的安瓿瓶——放置于小烧杯中。

3.量取安瓿瓶中的液体的标准化操作——使用枯燥的5mL或10mL大肚移液管取样。 4.荡洗移液管的标准化操作——荡洗移液管2～3次，洗到标线以上至少1cm、下口放出。 5.使用移液管吸取溶液的标准化操作——移液管下口插入溶液1～2cm深，下口不能插入太深或太浅。

6.调节移液管液面的标准化操作——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。

7.准确定量移液管？的标准化操作——移液管管身垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。

8.放出移液管内溶液的标准化操作——容量瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。

9.溶液稀释的标准化操作——针对使用的容量瓶先加蒸馏水到3/4体积时，平摇容量瓶几次，再加至接近刻线。

10.容量瓶准确定容的标准化操作——要求用滴管滴加定容。

11.容量瓶正确读数的标准化操作——手握刻线上部，容量瓶垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。

12.摇匀方式的标准化操作——盖紧塞子，握姿正确，倒转并振荡，再倒转并振荡，反复15～

20次。

三、容量法分析COD样品回流的标准操作 1.要求有空白样品，样品锥形瓶内参加硫酸汞。 2.准确移取空白样品、待测样品、重铬酸钾标准溶液。

2.1正确荡洗移液管的标准化操作——荡洗移液管2～3次，洗到标线以上至少1cm、下口放出。

2.2使用移液管吸取溶液的标准化操作——移液管下口插入溶液1-2cm深。不要插入太深或太浅。

2.3调节移液管液面的标准化操作——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。

2.4 移液管准确定量的标准化操作——移液管管身垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。

2.5放出移液管内溶液的标准化操作——锥形瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。

2.6按序进行回流的标准化操作——①摇匀溶液②加玻璃珠于锥形瓶中③紧密连接锥形瓶和冷凝管④翻开水管，接通冷凝水⑤从冷凝管上口缓慢参加30mL硫酸—硫酸银溶液，不断旋动锥形瓶混匀⑥翻开电源⑦正确控制加热温度⑧随时检查冷却水[水流畅通、水温控制得当]⑨回流时间的正确计时。 四、标定硫酸亚铁铵标准溶液的标准化操作

1.移液管吸取溶液的标准化要求——使用原移液管吸取重铬酸钾溶液，移液管下口插入溶液1～2cm深。

2.调节移液管液面的标准化要求——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。

3.准确定量移液管的标准化要求——管身垂直、弯月面与刻度相切，视线与液面保持平行。 4.放出移液管内溶液的标准化要求——锥形瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。

5.参加浓硫酸的标准化要求——加纯水100mL，缓慢参加30mL浓硫酸与锥形瓶，摇匀，冷却到室温后参加指示剂。

6.对在用滴定管的标准化要求——滴定管活塞处不漏水、转动灵活。

7.使用滴定管的标准化要求——荡洗滴定管2～3次，包括尖嘴局部及全部内管，由管口倒出。

8.给滴定管加液的标准化要求——装入硫酸亚铁铵标准溶液。

9.读取零点、终点的标准化要求——装入或放出溶液时，等待30s～1min后读数。读数时手握刻线上部，滴定管垂直、视线平行于刻线、弯月面与刻线相切〕，记录用量。 10.对滴定管操作姿势的标准化要求。 10.1滴定管尖嘴局部插入锥形瓶口下1-2cm。 10.2控制滴定速度——滴线状流出，不可成液柱流下。

10.3边滴边摇、同一方向旋转锥形瓶——摇动不能剧烈、瓶内试剂不得溅起水花。 10.4临近终点时未落下一滴或半滴——用锥形瓶内壁将其沾下，然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。

10.5准确判定滴定终点。 10.6每次滴定均从0.00mL开始。 11.正确计算硫酸亚铁铵浓度并记录。 五、容量法分析COD样品滴定的标准化操作 1.回流结束，关闭电源——电源在回流结束时关闭。

2.试样冷却后的操作——用20～30mL蒸馏水从冷凝管上口冲洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，关闭水源，再用蒸馏水稀释至140mL左右。 3.样品冷却至室温后加指示剂进行滴定。

4.给滴定管正确加液——装入硫酸亚铁铵标准溶液。

5.正确读取零点、终点的——装入或放出溶液时，等待30s～1min后读数。读数时手握刻线上部，滴定管垂直、视线平行于刻线、弯月面与刻线相切〕，记录用量。 6.要求滴定管操作姿势正确熟练。

6.1滴定管尖嘴局部插入锥形瓶口下1～2cm。

6.2控制滴定速度符合要求——滴线状流出，不可成液柱流下。

6.3边滴边摇、同一方向旋转锥形瓶——摇动不能剧烈、瓶内试剂不得溅起水花。 6.4临近终点时未落下一滴或半滴——用锥形瓶内壁将其沾下，然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。 6.5准确判定滴定终点。 6.6每次滴定均从0.00mL开始。 6.7正确计算化学需氧量浓度并记录。 六、容量法分析COD整体情况的标准化要求

1.对实验台面的标准化要求——要求实验台面保持干净、整洁、有序。 2.对分析记录的标准化要求——要求同步记录，信息完整、准确。 3.标准化处置废液——废液收集于废液杯、转入废液桶，妥当处置废液。 4.标准清洗玻璃器皿——正确清洗玻璃器皿、并合理放置。 5.合理控制整体实验的时间——要求在3.5小时内上报结果。 6.正确表述分析结果——化学需氧量保存三位有效数字。 参考文献

【1】中华人民共和国?水质化学需氧量的测定重铬酸盐法? .

【2】国家环境保护总局?水和废水监测分析方法?第四版增补版.中国环境科学出版社 . 通讯联系人：李莉，女，工程师。