多孔悬浮陶粒制备及荷正电改性的研究
夏光华1，2，谢 穗1，赵晓东1，廖润华1
【摘 要】以工业废渣粉煤灰为主要原料，制备密度与水接近（0.80～1.10g／cm3）且耐磨性好的高活性多孔悬浮陶粒。通过非均相凝聚、涂层法对悬浮陶粒表面进行荷正电改性，并对改性陶粒的吸附性能、铁负载量、体积密度、显气孔率、抗压强度、表面形貌、表面电性及改性涂层的物相组成进行了表征。优化的改性条件为：氯化铁浓度为1mol／L，焙烧温度为650℃，焙烧时间为3h。此条件下的改性陶粒对亚甲基蓝的去除率达到86.3%，是未改性陶粒的3～4倍。检测结果表明改性陶粒表面附着一层厚度不均的铁氧层，其主晶相为α－Fe2O3，呈多孔结构。 【期刊名称】功能材料 【年(卷),期】2012(043)010 【总页数】4
【关键词】悬浮陶粒；制备；荷正电改性；吸附
1 引 言
我国水处理用陶粒载体密度通常在1.50～2.50 g／cm3之间，在污水处理过程中，为了实现载体的流态化需要较大的动力消耗［1－3］，因此，普通陶粒在污水处理中的应用受到很大限制。通常，无机材料表面存在许多羟基键而带负电，而水中微生物（比如细菌）和大多数有机物在水中通常也带负电荷［4－6］，所以普通陶粒对微生物的负载性能比较差，这也是普通陶粒未能在污水处理中大规模应用的重要原因。近年来对多孔陶瓷固定微生物的研究热点集中在轻质化、高活性、表面改性［7－9］。本文通过对高活性悬浮陶粒的制备及表
面荷正电改性研究，显著地提高悬浮陶粒对水中有机污染物的去除和降解效率。Benjamin等［10］以氯化铁和硝酸铁为改性剂制成的改性滤料可大大提高金属离子及有机化合物的去除率；Stenkamp等［11］制备的涂铁改性石英砂滤料具有静电吸附能力强、成熟期短、减少混凝剂用量等特点；Johnson等［12］研究表明，表面涂以氧化物的石英砂改性滤料荷正电，对带负电的细菌有很强的吸附能力。
本文研制的多孔悬浮陶粒密度与水接近（0.80～1.10g／cm3），发达的孔隙表面，在水中呈悬浮状态，易于实现流态化，强化了介质的传质过程；而荷电改性的陶粒可适用于不同水体中有机污染物的分离与吸附，也有利于微生物的负载和增殖，有望成为一种新型有机废水处理的高活性悬浮陶瓷载体。
2 实 验
2.1 多孔悬浮陶粒的制备工艺
主料为粉煤灰，其次为长石、方解石、烧滑石、高岭土等；发泡剂采用Na2SO4和 MgCO3。优化配方为粉煤灰60%，高岭土15%，长石18%，方解石2%，烧滑石5%，发泡剂2%（Na2SO4和 MgCO3各1%）。 制备工艺流程如下：
2.2 多孔悬浮陶粒的表面改性
采用非均相凝聚法，选择高价态金属可溶性盐FeCl3进行悬浮陶粒表面荷正电改性研究；利用SEM、XRD等测试手段观察改性陶粒的表面形貌和改性涂层的物相组成；以改性陶粒对亚甲基蓝溶液进行吸附评价；考察氯化铁的浓度、烧成温度、保温时间等影响因素并优化改性工艺。为此，进行了如下实验：（1）氯化铁浓度对改性陶粒吸附性能的影响；（2）焙烧温度对改性陶粒吸附性能的
影响；（3）焙烧时间对改性陶粒吸附性能的影响。
在上述实验的基础上，确定悬浮陶粒改性的工艺路线，得到改性悬浮陶粒。实验流程如下：
对改性悬浮陶粒表面进行XRD和SEM分析，并对其体积密度、气孔率、抗压强度、脱落率、亚甲基蓝吸附进行测定。
3 结果与讨论
3.1 多孔悬浮陶粒制备工艺的优化［13］
实验采用化学发泡法制备多孔悬浮陶粒。发泡法是在原料中添加发泡剂，利用发泡剂在热处理时形成挥发性气体，从而产生泡沫的特性来造孔。常用的发泡剂有碳酸盐、硫酸盐与硫化物、二氧化锰、Fe和C结合等。与泡沫浸渍工艺相比，该法更易控制制品的形状、成分和密度，并可制备出各种孔径和不同形状的多孔陶瓷，尤其适合于开闭孔相结合陶粒的生产。
发泡剂的选择及用量是发泡法制备多孔陶瓷的主要影响因素。由于Na2SO4和 MgCO3这两种盐的放气温度区间分别是1200～1350℃和600～650℃，结合陶粒的烧成制度，同时考虑到价格较为低廉，所以以Na2SO4和 MgCO3作为悬浮陶粒制备的优选复合发泡剂。发泡剂用量对悬浮陶粒的密度和抗压强度的影响如图1所示。
图2为改性前后的多孔悬浮陶粒照片。
由图1可见，发泡剂用量为2%时其密度为0.98 g／cm3，抗压强度为2.8MPa，悬浮陶粒密度与水接近，在水中呈部分悬浮态图2，而且陶粒呈现部分开孔，部分闭孔，表面粗糙多孔。随着发泡剂用量的增加其密度和抗压强度都呈相应下降趋势。由于制备的悬浮陶粒密度需要控制在1.0g／cm3左右，因
多孔悬浮陶粒制备及荷正电改性的研究
