当归中33种禁用农药及其单体残留量的测定

当归中33种禁用农药及其单体残留量的测定

当归属于根茎类药材，是最常用的中药之一。使用乙腈对当归试样进行均质提取，经盐析、离心后，将上清液浓缩、定容，即可对当归中的农药残留进行测定。

本方法参考2024版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》公示稿中的直接提取法，采用睿科AH-30全自动均质器进行提取，提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。在20 μg/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间；在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间，满足禁用农药的检测要求。

该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好，可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。

01

仪器、试剂

1

仪器

Raykol AH-30全自动均质器

Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪

Agilent 1290+6470 高效液相色谱/质谱联用仪 Agilent 7890B+7000D 气相色谱/质谱联用仪

2

试剂

乙腈：HPLC级

GCMSMS法33种农药混合标准储备液：40 μg/mL LCMSMS法30种农药混合标准储备液：20 μg/mL GCMSMS法内标使用液：磷酸三苯酯 0.1 μg/mL

02

样品前处理

1 准确称取5 g试样（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，加

入1 g氯化钠后立即摇散，加入50 mL乙腈

2 用Raykol AH-30全自动均质器在12000转/分钟的搅拌速度下

均质2 min，转速4000 r/min下离心5 min

AH-30全自动均质器参数设置

3 将上清液倒入浓缩杯中，残渣再加入50 mL乙腈，继续均质1

min，离心5 min

4 合并两次提取液，在Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪中

浓缩至3~5 mL

MPE-16高通量真空平行浓缩仪

MPE-16高通量真空平行浓缩仪参数设置

5 放冷的样液转移至10 mL容量瓶中，用乙腈多次润洗浓缩杯并

转移至容量瓶中，最终用乙腈定容至刻度。

6 精确移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL水后过0.22 μm

滤膜，上高效液相色谱/串联质谱仪测定

7 精确移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL磷酸三苯酯内标

溶液，过0.22 μm滤膜后，上气相色谱/串联质谱仪测定

03

检测条件

气质联用色谱图

图-1 33种禁用农药标准品的总离子流图（1 μg/mL）

液质联用色谱图

图-2 30种禁用农药标准品的总离子流图（1 μg/mL）

04

样品测试

基质加标回收实验

在当归样品中添加浓度为40 μg/kg的33种农药（GCMSMS）和20 μg/kg的30种农药（LCMSMS）进行加标回收验证，使用上述样品前处理方法，最后分别经GCMSMS和LCMSMS检测，平均回收率和RSD结果如下所示。 表-1 GCMSMS法33种化合物的平均回收率和相对标准偏差（n=3）

表-2 LCMSMS法30种化合物的平均回收率和相对标准偏差（n=3）