W（Cu2O）=15.0% W（CuO）=80.6% W（Cu）=4.5% （2）FeMnO Fe3O4 的I/Ic(RIR)=5.13 MnO的I/Ic(RIR)=4.95 KFe3O4MnOaKAlRIRa2O3?b?=1.036 KAl2O3RIRbManganosite, syn - MnO Magnetite - Fe3O4 Manganosite, syn=43.5%Wt%Magnetite=56.5%Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks W（Fe3O4）=56.5% W（MnO）=43.5% 3 点阵常数精确测定结果 (1) CuO PDF卡片数据如下 Cu2O I/Ic(RIR)=8.28 Cubic, Pn-3m(224) Z=2 CELL: 4.258 x 4.258 x 4.258 <90.0 x 90.0 x 90.0> Density(c)=6.154 Strong Lines: 2.46/X 2.13/3 1.51/3 1.28/2 3.01/1 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 29.646 3.0109 5.4 ( 1 1 0) 14.823 0.1661 2.0868 2 36.520 2.4584 100.0 ( 1 1 1) 18.260 0.2034 2.5558 3 42.422 2.1290 34.4 ( 2 0 0) 21.211 0.2349 2.9512 4 52.606 1.7383 1.1 ( 2 1 1) 26.303 0.2876 3.6145 6 61.550 1.5054 26.4 ( 2 2 0) 30.775 0.3321 4.1737 8 65.736 1.4193 0.1 ( 2 2 1) 32.868 0.3523 4.4269 9 69.788 1.3465 0.3 ( 3 1 0) 34.894 0.3713 4.6663 10 73.737 1.2838 19.7 ( 3 1 1) 36.869 0.3895 4.8941 11 77.609 1.2292 4.3 ( 2 2 2) 38.804 0.4068 5.1117 12 6 85.199 1.1380 0.2 ( 3 2 1) 42.600 0.4394 5.5213 14 点阵常数为4.258 x 4.258 x 4.258 Cu I/Ic(RIR)=8.86 Cubic, Fm-3m(225) Z=4 CELL: 3.61505 x 3.61505 x 3.61505 <90.0 x 90.0 x 90.0> Density(c)=8.932 Strong Lines: 2.09/X 1.81/4 1.28/2 1.09/2 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 43.315 2.0872 100.0 ( 1 1 1) 21.658 0.2396 3.0104 3 50.447 1.8075 42.8 ( 2 0 0) 25.224 0.2766 3.4761 4 74.123 1.2781 17.1 ( 2 2 0) 37.061 0.3912 4.9160 8 89.933 1.0900 15.6 ( 3 1 1) 44.966 0.4587 5.7645 11 点阵常数为3.61505 x 3.61505 x 3.61505 CuO I/Ic(RIR)=3.76 Monoclinic, C2/c(15) Z=4 CELL: 4.687 x 3.422 x 5.13 <90.0 x 99.5 x 90.0> Density(c)=6.509 Strong Lines: 2.32/X 2.52/9 2.53/4 2.31/3 1.87/3 1.51/2 1.38/1 1.58/1 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 32.528 2.7504 7.4 ( 1 1 0) 16.264 0.1818 2.2845 35.454 2.5298 36.5 ( 0 0 2) 17.727 0.1976 2.4836 35.558 2.5226 92.3 (-1 1 1) 17.779 0.1982 2.4907 38.736 2.3226 100.0 ( 1 1 1) 19.368 0.2153 2.7052 38.933 2.3114 29.2 ( 2 0 0) 19.467 0.2163 2.7184 46.274 1.9604 1.9 (-1 1 2) 23.137 0.2551 3.2051 48.742 1.8667 26.3 (-2 0 2) 24.371 0.2679 3.3659 51.375 1.7770 1.2 ( 1 1 2) 25.687 0.2814 3.5358 53.512 1.7110 9.2 ( 0 2 0) 26.756 0.2922 3.6722 56.750 1.6208 0.8 ( 0 2 1) 28.375 0.3085 3.8765 58.300 1.5814 12.7 ( 2 0 2) 29.150 0.3162 3.9733 61.563 1.5051 16.5 (-1 1 3) 30.782 0.3322 4.1745 65.843 1.4173 12.5 ( 0 2 2) 32.922 0.3528 4.4333 66.248 1.4096 12.4 (-3 1 1) 33.124 0.3547 4.4574 66.491 1.4050 6.6 ( 3 1 0) 33.246 0.3559 4.4719 67.932 1.3787 7.4 ( 1 1 3) 33.966 0.3627 4.5573 68.128 1.3752 14.4 ( 2 2 0) 34.064 0.3636 4.5689 68.920 1.3613 0.4 (-2 2 1) 34.460 0.3673 4.6155 7 71.702 1.3152 0.3 (-3 1 2) 35.851 0.3802 4.7774 72.405 1.3041 5.3 ( 3 1 1) 36.202 0.3834 4.8178 72.981 1.2953 0.3 ( 2 2 1) 36.491 0.3860 4.8509 75.029 1.2649 4.4 ( 0 0 4) 37.514 0.3953 4.9673 75.279 1.2613 6.2 (-2 2 2) 37.640 0.3964 4.9814 79.778 1.2011 0.2 ( 0 2 3) 39.889 0.4163 5.2311 80.201 1.1959 1.4 (-2 0 4) 40.100 0.4181 5.2542 82.390 1.1695 3.2 (-3 1 3) 41.195 0.4275 5.3724 83.101 1.1613 3.1 ( 2 2 2) 41.550 0.4305 5.4104 83.598 1.1557 2.8 ( 3 1 2) 41.799 0.4326 5.4368 86.556 1.1236 1.0 (-4 0 2) 43.278 0.4450 5.5920 86.800 1.1211 0.6 (-2 2 3) 43.400 0.4460 5.6046 88.024 1.1086 0.1 ( 1 1 4) 44.012 0.4510 5.6676 89.837 1.0909 4.0 (-1 3 1) 44.919 0.4583 5.7597 点阵常数为4.687 x 3.422 x 5.13 （2）FeMnO PDF卡片数据如下 Fe3O4 I/Ic(RIR)=5.13 Cubic, Fd-3m(227) Z=8 CELL: 8.4 x 8.4 x 8.4 <90.0 x 90.0 x 90.0> Strong Lines: 2.53/X 1.48/4 2.97/3 1.62/3 2.10/2 4.85/1 1.09/1 1.71/1 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 18.278 4.8497 12.0 ( 1 1 1) 9.139 0.1031 1.2956 3 30.065 2.9699 30.1 ( 2 2 0) 15.032 0.1684 2.1157 8 35.412 2.5327 100.0 ( 3 1 1) 17.706 0.1974 2.4808 11 37.043 2.4249 8.1 ( 2 2 2) 18.521 0.2062 2.5911 12 43.037 2.1000 20.7 ( 4 0 0) 21.518 0.2381 2.9920 16 47.120 1.9271 0.4 ( 3 3 1) 23.560 0.2595 3.2605 19 53.389 1.7146 8.7 ( 4 2 2) 26.695 0.2916 3.6644 24 56.912 1.6166 29.6 ( 5 1 1) 28.456 0.3093 3.8867 27 62.495 1.4849 37.4 ( 4 4 0) 31.247 0.3367 4.2313 32 65.709 1.4199 1.1 ( 5 3 1) 32.854 0.3521 4.4252 35 66.761 1.4000 0.1 ( 4 4 2) 33.381 0.3571 4.4880 36 70.895 1.3282 2.8 ( 6 2 0) 35.448 0.3765 4.7307 40 73.928 1.2810 7.3 ( 5 3 3) 36.964 0.3903 4.9049 43 74.929 1.2664 3.4 ( 6 2 2) 37.464 0.3948 4.9617 44 78.887 1.2124 2.3 ( 4 4 4) 39.443 0.4124 5.1823 48 81.819 1.1762 0.5 ( 5 5 1) 40.910 0.4251 5.3418 51 86.663 1.1225 3.0 ( 6 4 2) 43.331 0.4454 5.5975 56 89.556 1.0936 10.4 ( 7 3 1) 44.778 0.4572 5.7455 59 8 点阵常数为8.4 x 8.4 x 8.4 MnO I/Ic(RIR)=4.95 Cubic, Fm-3m(225) Z=4 CELL: 4.443 x 4.443 x 4.443 <90.0 x 90.0 x 90.0> Density(c)=5.371 Strong Lines: 2.22/X 2.57/6 1.57/5 1.34/2 1.28/1 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 34.949 2.5652 64.1 ( 1 1 1) 17.475 0.1949 2.4494 3 40.576 2.2215 100.0 ( 2 0 0) 20.288 0.2251 2.8284 4 58.729 1.5708 47.4 ( 2 2 0) 29.364 0.3183 3.9999 8 70.200 1.3396 16.4 ( 3 1 1) 35.100 0.3732 4.6903 11 73.822 1.2826 11.7 ( 2 2 2) 36.911 0.3898 4.8989 12 87.812 1.1107 4.4 ( 4 0 0) 43.906 0.4501 5.6567 16 点阵常数为4.443 x 4.443 x 4.443 六 结果与讨论 本次实验采用的仪器X射线衍射仪是按照晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的。布拉格方程是X射线衍射仪最基本的理论基础，也是进行X射线检测最根本和重要的理论依据之一。由2dsin??n?知，确定了一组相互对应的θ与λ便可求出一组干涉面的面间距d，当干涉指数互质时，干涉面就代表一族真实的晶面。因为存在系统消光，并非所有满足布拉格方程的干涉面都有对应的衍射条纹。 为保证能得到足够的衍射谱线以分析，X射线衍射仪使用的是粉末样品，用单色（标识）X射线照射多晶体试样，即多晶体衍射方法，并且同时使样品转动（θ-2θ连动），设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布；辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射；同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不了探测器，不能被接受；X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散；当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o，这样角度可保证接收到所有衍射线。 在粉末样品的制备过程中，也可能因为球磨时间、压力大小等等使得所制备的样品颗粒尺寸达到纳米级数甚而小到发生晶格畸变。此时若交付X射线检测，将得不到原始样品的检测结果，因为材料结构已经改变。但这种情况比较少见，因为一般条件下，球磨达不到这样的效果。 导致样品谱线与标准谱线间的偏差的主要原因是织构的存在。洛伦兹因子的cosθ部分决定了试样内部的晶粒必须是随机取向的，这时衍射线积分强度公式 才有效。 9 ?3?e2?V2I?I0PF?(?)A(?)e?2M ?2?232?R?mc?Vc2?1?cos2???2MI相对?PF?2A(?)e??sin?cos??（德拜谢乐法） 2?1?cos2???2MI相对?PF?2?esin?cos??? （衍射仪法） 2 实际上，线材板材甚至天然矿物都有一定程度的晶体定向排布。材料在加工过程中受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，会形成择优取向，即织构。 本次实验中检测得，FeMnO的固溶体相中的Fe的主峰位置与标准卡片上主峰位置不同，强度也略有偏差。比较明显的如最后一个峰，待测样品比标准卡片高出一半。这种差异就是织构带来的。在形成固溶体的过程中，合金升温以使溶质得以溶入，产生均匀的组织，在冷却，便作为固溶体相保留下来。固溶是一种常用的强化方式，在操作过程同时也有可能产生择优取向，使Fe的主峰拉高或压低。同时因为溶入原子的半径略大于Fe，导致晶格畸变，畸变的影响没有限于局部而是影响到整个晶面，使晶面间距加大。由布拉格公式可知θ减小，故谱线左移。 10
