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硫的测定方法－燃烧中和法
1、方法提要
试样在空（氧）气流中1250－1300℃燃烧分解，将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，借以测定硫。主要反应如下：
SO2?H2O?SO42??2H?H??OH??H2O
2、试剂配制
2.1 混合指示剂 取甲基红0.02克，溶于乙醇50毫升中；取次甲基蓝0.01克，溶于水50毫升中。然后互相混合，贮于棕色滴瓶中。
2.2 过氧化氢 3% 取30%过氧化氢（市售试剂）10毫升，用水稀释至100毫升。现配。
2.3 氢氧化钠标准溶液 0.03（0.003）N 取氢氧化钠6（0.6）克，溶于水中。移入塑瓶中，加水至5000毫升。加氯化钡5克，搅匀，置放澄清。加硫酸钠2.5克，搅匀，放置过夜，取清液使用。 标定
称经110－120℃烘2小时的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.1500克于250毫升烧杯中。加冷沸水100毫升，溶解。加0.5%酚酞5滴，用0.03N氢氧化钠标准溶液滴定至红色终点。 浓度计算：
0.07850WT?V
式中 T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升）
V－氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） W－邻苯二甲酸氢钾用量（克）
0.07850－邻苯二甲酸氢钾换算成硫的因素。
2.4 其它 3、分析手续
称取试样0.1000（含量小于1%，0.5000；大于20%，0.0500）克于瓷舟中加纯铜片0.2克。待管式炉升温1250－1300℃，检查密封程度和气流畅通状况。向吸收杯中注入3%过氧化氢80毫升，加混合指示剂数滴。调节气流速度（每秒4－5个气泡），滴加0.03N氢氧化钠标准溶液至亮绿色，停止通气。
将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处，立即塞紧通气管胶塞，预热10－20秒钟，小心通气5－8分钟，用0.03N氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色不变为终点。用相当含量标样同时标定。 计算：
T?VS%??100G
式中 T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升） V－氢氧化钠标准溶液耗量（毫升）
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G－试样量（克） 用标样标定时：
S%?B?VV0
式中 B－标样硫百分含量
V0－标样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） V－试样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） 4、允许误差 S（%） ≤0.200 0.201－0.500 0.501－1.00 1.01－2.50 2.51－5.00 5.01－10.00 10.01－20.00 20.01－35.00 ＞35.00
允许误差（%） 0.015 0.030 0.050 0.07 0.12 0.20 0.30 0.50 0.70 珍藏文档
硫的测定方法
