电感耦合等离子发射光谱仪检定规程

电感耦合等离子发射光谱仪检定规程

电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程 1. 适用范围

本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。

2. 原理

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。 将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。

3. 类型

仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，本单位的仪器(Varian 715-ES 编号:200781C00009)属于全谱直读型。

4. 计量要求

新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。

表2. 计量要求

计 量 特 性 性 能 指 标 固定通道谱线峰位

波长示值误差 ??0.5nm 扫 波长重复性 ?0.01nm 描 能分开Fe双

线:Fe263.105nm与Fe263.132.nm 仪 实际分辨率 或能分开Hg双线:Hg313.155nm与Hg313.184nm 代表元素检出限 ?0.005mg/L

仪器短程稳定性 RSD?2.0, 仪器长程稳定性 RSD?4.0, 仪器整机性能 RE??10, 5. 技术要求 5.1外观要求

外观及初步检查应符合以下要求:

a)仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备;

b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳;

c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。

5.2 安装条件

5.2.1 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。 5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。 5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器

Ω。 接地电阻不大于3 5.3 检定环境

5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持最低。 5.3.2 室内温度18?,26?;室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1?/h(或根据仪器要求而定)。

5.3.3 相对湿度不大于70,。 5.4 检定设备

5.4.1 分析天平 分度值0.1mg。

5.4.2 容量瓶 25ml，50ml，100ml。 5.4.3 刻度移液管 1.00ml，5.00ml。 5.4.4 秒表 最小分度值0.5s。

5.4.5 氩气 符合GB4842要求(即纯度不低于99.99,)。

去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。 5.4.6 水 5.4.7 试剂 盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。 5.4.8 标准物质 向有关部门购置标准物质。

5.5 检定项目和检定方法 检定测试过程中，做好检定记录 5.5.1 外观及初步检查

外观及初步检查应符合(5.1)要求。 5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定

扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将含有质量浓度约15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、

Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。波长示值误差(Δλ)按下式计算:

1 3

Δλ,?? Σ λi,λs,λ,λs (1) 3 i=1

式中 λi——波长测量值 λ——波长测量平均值 λs——波长标准值

5.5.3 扫描仪波长重复性的检定