滴定法测定艾条中的二氧化硫
摘要：目的 探讨用滴定法测定艾条中的二氧化硫的方法。方法 取揉碎的艾条用全自动智能蒸馏仪蒸馏，用碘做标液，滴定法进行测定。结果 通过试验，该方法的精密度在5.60%～6.24%，加标回收率在88.3%～94.7%，检出限为0.008g/kg，艾条中的挥发性成份对该方法无影响。结论 该方法操作简单，结果准确，精密度好，适用于艾条中二氧化硫的测定。
关键词： 滴定法;艾条;二氧化硫
The determination of sulfur dioxide in mugwort by titration
Abstract：Objective A titration method for the determination of sulfur dioxide in mugwort was discussed. Methods The crushed mugwort was distilled with automatic intelligent distillation apparatus and determined by titration with iodine as standard liquid. Result Through the test, the precision of this method is 5.60% ~ 6.24%, the standard recovery rate is 88.3% ~ 94.7%, and the detection limit is 0.008g/kg，the volatile components in moxa sticks had no effect on the method. Conclusion The method is simple, accurate and precise, and is suitable for the determination of sulfur dioxide in moxa sticks.
Key word: titration; mugwort ;Sulfur dioxide 二氧化硫是水溶性的刺激性气体，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水性粘液所吸收，转化后吸收入血迅速分布全身。二氧化硫可刺激呼吸道平滑肌内的末梢神经感受器，使气管或支气管收缩，气道阻力和分泌物增加，人体暴露较高浓度的二氧化硫后，很快会出现喘息、
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气短等症状以及FEV1等肺功能指标的改变1.本文采用滴定法测定艾条中的二氧化硫，操作简单，方法精密度好，结果准确，适宜用于艾条中二氧化硫的检测。 1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Smart D6全自动智能蒸馏仪；酸式滴定管；盐酸（分析纯）；可溶性淀粉；碘溶液标准物质C(1/2I2）=0.1005mol/L，乙酸铅（分析纯）。 1.2 实验方法 准确称取约2g揉碎混匀的艾条样品于蒸馏瓶中，加入250mL纯水，连接好全自动智能蒸馏仪。全自动智能蒸馏仪的出口端浸入含25mL乙酸铅溶液（20g/L水溶液）的接收瓶中，在蒸馏瓶加样口中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏获取200mL馏出液。向馏出液接收瓶中加入10mL盐酸（1+1），1mL淀粉指示液（1g/100mL)，摇匀，用碘标准溶液［C(1/2I2）=0.0100mol/L］滴定至蓝色30s不褪。同时测空白，计算样品中二氧化硫的含量。 结果计算：
样品中二氧化硫含量?（样品消耗标液量?空白消耗标液量）?0.032?标液浓度?1000样品质量
2 实验结果 对三份证明用硫磺熏蒸过的艾叶制做的艾条进行检测，分别平行测定6次，并进行精密度计算，结果见表1，以同样的方式对三份样品添加亚硫酸钠进行加标回收率试验，结果见表2。经实验，该方法的检出限(LOD)为0.008g/kg，经过空白实验和样品对照试验，艾叶本身的挥发性成份对该方法无影响。
表1 三份含二氧化硫艾条二氧化硫含量测定的精密度
样品名称 艾条甲 艾条乙 艾条丙
0.836 1.309 1.377
0.859 1.337 1.384
结果（g/kg） 0.884 1.370 1.439
0.917 1.394 1.490
0.951 1.451 1.553
0.980 1.522 1.605
均值（g/kg） RSD% 0.904 1.397 1.475
6.10 5.60 6.24
表2 三份艾条样品二氧化硫测定的加标回收率 样品名称 艾条甲 艾条乙 艾条丙
样品含量（mg)
1.808 2.794 2.950
加标量（mg)△
0.300 0.700 0.300 0.700 0.300 0.700
加标后测定值（mg)
2.076 2.462 3.066 3.457 3.215 3.598
回收率% 89.3 93.4 90.7 94.7 88.3 92.6
△注，加标量系亚硫酸钠加入盐酸反应后生成的二氧化硫量，量值根据化学反应式计算所得。 3 讨论
艾叶在用硫磺薰蒸过程中，硫磺燃烧产生的二氧化硫被艾叶吸收。在密闭的容器和酸性的溶液中，艾叶中的二氧化硫经加热蒸馏释放出来，释放出的二氧化硫被乙酸铅溶液吸收，在酸性乙酸铅水溶液中，碘与二氧化硫发生氧化还原反应，过量的碘与淀粉反应显蓝色，根
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据碘标准溶液的用量，计算出艾条中二氧化硫的含量。艾叶具有温经止血，散寒止痛功效2.艾条是陈艾叶经过反复晒杵成艾绒，用棉纸包裹制成的圆柱形长卷。艾条可用于薰蒸净化空
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气和人体穴位艾灸，穴位艾灸对新型冠状病毒肺炎的防治也有一定的效果3。二氧化硫在食品添加剂中属漂白剂，对部分食品进行薰蒸防止褐变和防腐作用，有些商家为了防止艾叶存放过程中的霉变和保持艾叶颜色，会用硫磺对艾叶进行薰蒸，当含高浓度二氧化硫艾叶制成的艾条进行艾灸或者薰蒸空气时，会对人体造成一定的伤害。本方法采用滴定法测定艾条中的二氧化硫，方法的精密度在5.60%～6.24%，加标回收率在88.3%～94.7%。经过空白实验和样品对照试验，艾叶本身的挥发性成份对该方法无影响。该方法操做简单，且精密度、准确度、检出限等指标均符合国家相关标准规定，适合艾条中二氧化硫的测定。
参考文献
［1］杨克敌。环境卫生学（第五版）［M］.北京：人民卫生出版社，2004：74 ［2］中华人民共和国药典［M］.中国医药科技出版社，国家药典委员会，2015.
［3］吕沛宛，王赛男，唐祖宣.艾灸早期介入防治新型冠状病毒肺炎可行性分析［J］.中医学报，2020,3：473-476
滴定法测定艾条中的二氧化硫
