热脱附仪品牌和型号越来越多,相匹配的热解析管的规格种类也越来越多。了解每一台热脱附仪对应的正确的热解析管规格也是关键的一步。今天小编给你带来了一些好东西,一起来看看!下表简单的列举了常见的热脱附仪品牌以及对应热解析管规格。
当我们挑选好适配热脱附仪的热解析管后,我们接着又会面临又一个关键性的操作,它就是老化。很多客户在老化时经常会犯的错误,经验主义。经常忽略说明书上的老化流程,想当然认为所有热解析管老化操作都是一样的,无论是老化温度还是时间上面。那么正确的老化步骤应该
是怎么样的呢?一起来看一下。
一、如何决定热解析管的老化温度?
对于单一吸附剂来说,老化温度一般是定在解析温度以上20℃,或者最高使用温度以下10℃。某些情况下,解析温度可能远远低于吸附剂的最高使用温度,像椰子壳活性炭这种填料,最高适用温度为400℃,但是解析温度仅为180℃,在这些情况下,仍建议您使用新管之前在指定的老化温度做一次彻底的老化(一般椰子壳活性炭热解析管建议老化温度为350℃)。对于热解析管内装填多种吸附剂,应该按最高使用温度最低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。
二、如何决定热解析管的老化载气流速?
老化载气流速应当高于解析时载气流速。一般地,推荐的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不锈钢管为例,比较常见的参数是:接真空泵采样流速每分钟60 毫升,热解析载气流速每分钟30 毫升,老化载气流速每分钟100 毫升。
三、老化过程需要多长时间?几分钟?几小时?该如何抉择
根据所要达到的洁净程度,老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。一般地,说明书上推荐两小时的老化时间。如果使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物(VOC) 或者微克数量级的吸附样品,通常就能满足要求。
如果分析空气中ppb 浓度的VOC,或者纳克数量级的吸附样品,可能会需要更长的老化时间。
四、热解析管老化是不是要专门的活化仪呢?还是一台热脱附仪就能搞定全过程? 其实当实验量不大的情况下,我们完全可以在一台热脱附仪上实现老化过程。但是遇到突发
情况,实验量剧增时,专门的热解析管老化装置是必不可少的。有了专门的活化仪,能够大大提升整个检测实验的效率,不用再为大批量检测时苦恼。除此之外,热解析管活化装置也省去了频繁更换O型圈的烦恼,因为热脱附仪在高温下老化热解析管会导致O型圈的损坏加剧,更换O型圈费时费力。一般地,热脱附仪和热解析管活化装置搭配使用能够完美地使得实验得到循环进行。
五、老化过程中究竟发生了什么? 大多数用户认为老化过程就是这样的:
在高温下把残留在吸附剂表面的VOC 分子通过载气吹走,从而释放有效表面以备下一次采样。是这样么?基本正确但并不全面,因为老化过程还有更复杂的原理,在这里分享一些基本的知识。
知识点1:热解析管的吸附剂大致分为三类:多孔高分子材料Porous Polymers (PP),石墨化碳黑Graphitized Carbon Black (GCB) 和碳分子筛Carbon Molecular Sieves (CMS)。一般来说,多孔高分子材料的背景噪音(本底)是最高的。老化过的热解析管在采样前一般是抽样(每十根抽样一根)做背景分析,以Tenax TA吸附剂为例,背景杂峰面积可以做到不超过1 ng 甲苯的峰面积。而其它的多孔高分子材料则可能有高达 25 - 50 ng 的背景无法消除;这样的吸附剂显然就不能用作痕量测试。绝大多数碳基吸附剂经过严格的老化过程后甚至可以达到0.1 ng 的背景水平。
知识点2:老化过程中不同的吸附剂发生的变化并不一样。对于PP来说,主要就是氧化过程。以Tenax TA 为例,在解析和老化过程中(特别是新管)经常发现其氧化分解的副产物出峰;且吸附剂本身的颜色也随着氧化进程而明显加深。但是不影响吸附性能,对某些化合物甚至有更好的吸附性能。对于CMS/GCB 来说,老化过程可能会除去一些阻碍封闭式微孔的大分子,使得封闭式微孔结构能开放给下一次采样。但氧气对某些CMS 类吸附剂的性能影响很大。因此在老化这类热解析管(例如含有Carobosieve S- 的热解析管)时,建议在仪器和载气钢瓶之间加
装滤氧器(oxygen trap)以除去载气中可能含有的微量氧气。
六、热解析管用了这么多次,是不是不能再继续用了呢?还是可以无限使用?
热解析管是不是可以一直反复使用呢?很多人有疑问,答案肯定不是。一般来说,拿CNW热解析管和CAMSCO热解析管举例,每一根热解析管平均热循环次数都在100次左右。
那么怎么来判断是否要换新热解析管了呢?有以下4个小提示: a. 背景噪音增大,老化不能去除 b. 穿透体积明显减小 c. 管阻明显增高 b. 解析效率明显降低 经典案例:
客户购买SEEQ-162005-10(HJ734-3)的热解析管,回去之后进行老化操作,发现背景噪音很高,可能影响实验效果,不知道是哪里出问题?客户的老化条件如下: 300度,老化10分钟,载气高纯氮气,流量10ml/min。
案例分析:HJ734-3三段式组合热解析管的吸附剂组成为Carbograph 2 60/80/Carbograph 1 60/80/Carboxen 1000 60/80,这三种吸附剂的建议老化温度都在350℃,而客户的老化条件为300℃,这一点是很容易犯错的地方,凭自己之前的老化温度而定。第二,老化时间一般新拿到的热解析管建议老化时间不低于2小时,而客户仅仅老化10分钟。第三,老化流速太小,流速一般建议在100ml/min。客户按照新的老化方法测试下来,背景噪音正常。
上海安谱实验科技股份有限公司,于1997年组建成立,总部位于上海,目前拥有500多位员工,2018年销售额超过5亿人民币;是中国领先的实验用品供应链管理服务商;目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业;主要产品包括化学试剂、标
准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。
热脱附仪和热解析管的操作方法 - 图文
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)