实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物
一、 实验目的
1、 掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。
2、 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、 方法原理
根据朗伯一比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单 一成分。由两种组分组成的混合物中， 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质， 光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。如：
可根据相互间
当两组分吸收峰部分重叠时， 选择适当
1），则宜采用
的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图 解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以朗伯 线相互重叠的二元组分的一种方法。
--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲
从图2可看岀，混合组分在入
X 1
1
处的吸收等于 A组分和B组分分别在入1处的吸光度之和
AA
+B
,即：
A+B
A - A
B
B
同理，混合组分在入2处吸光度之和
A X1= K X1bc + K — be
AA+BX2 应为：
A+B
A - A
B
B
A X 2 = K X2be + K X2be
A A
B
若先用A、B组分的标样，分别测得
1
+
+
A、B两组分在入1和入2处的摩尔吸收
系数K 入1、K入2和K入
、K 1 2；当测得未知试样在入1和入2的吸光度AA1 1和AA： 2后，解下列二元一次方程组:
A
A+B
A 入1
A A+B
=K
A A . B
入1 b
A
.
A
+ +
K X1 b c
B
,
B
A入2 =K
入2 b K入2 b c
即可求得A、B两组分各自的浓度
A
A+B
B
cA和
A+B
B
c。
c
B
c = (A cB= (A
入1
? 瓦入2 - A
A
入2'
K 入1）
B
(
A B A
B 、
K 入1 ?
K 入2 -
K 入2 ? K入1)
A+B
入1 -
K 入1
c A) /
K 入1
一般来说，为了提高检测的灵敏度, 入1和入2宜分别选择A、B两组分最大吸收峰处或其附
图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线
三、仪器和试剂
1.
紫外可见分光光度计（ UV/VIS 916型）；1cm比色皿；
2 ?容量瓶、移液管、烧杯； 3.
Kd 2g/L ）; 4.
KIQ4 2g/L ）
0.0200mol/L KMnO 4标准溶液（其中含 \，含
0.0200mol/L K 262Q7标准溶液（其中含 HSQ 0.5mol/L，含
四、实验步骤
1?分别吸取一定量的 mol/L、0.0024 mol/L 2?分别吸取一定量的
mol/L、0.0024 mol/L
0.0200mol/L 标准溶液，稀释配制成浓度为 0.0008 mol/L、0.0016
1~5
、0.0032 mol/L 、0.0040 mol/L 的系列标准溶液。编号
0.0200mol/L KMnQ 4标准溶液，稀释配制成浓度为 0.0008 mol/L 、0.0016
、0.0032 mol/L 、0.0040 mol/L 的系列标准溶液。编号 6~10
3?按照分光光度计操作规程，开启仪器 4 ?绘制标准溶液在 375?625nm范围内的吸收光谱图，找到最大吸收波长（入 1和入2）。并测定
它们在最大吸收波长（入1和入2）处的吸光度 操作步骤：
4.1波长扫描（定性）
A. 用去离子水作为空白，做基线； B.
溶液，在 375?625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线 标岀最大吸收波长（入1=545nm）；
放入KMnO标准
1，在光谱图上
C.
溶液，在375?625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线 标岀最大吸收波长（入2=440 nm）；
放入K262O标准
2,在光谱图上
D.
?625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线
放入试样溶液，在 3753;
（1?3）叠在一张图上打
E.
印岀来。见图
4.2固定波长（定量）
将标准样品及试样的吸收曲线
2。
F. 输入波长545和440,并以逗号隔开，用去离子水作为空白，调零； G. 分别放入待测溶液，读取吸光度的值并填入下表。
表1标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度（
ABS）
K A440 和 B K 545 波长/nm 标准溶液1 标准溶液2 混合液 545 440
五、数据处理
1.由标准溶液测定的吸光度,
程组，求得 六、问题讨论
分别求得KMnQ和eCrzOz在545nm和440nm处的摩尔吸收系数K A545、
A+A+
2 ?由试样测定的吸光度 AB545和AB440，列岀二元一次方J和CB的浓度
1、今有吸收光谱曲线相互重叠的三元体系混合物，能否用解联立方程组的方法测定它们各自的
含量？
2、设计一个用双波长法测定本实验内容的实验方案。
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物
