1 目的
规范DDS-11A型数显电导率仪的操作方法.防止错误操作对DDS-11A型数显电导率仪造成损害。确保使用方法正确,保证最后实验检测结果的准确性和可靠性。
2 适用范围
本作业指导书适用于化学实验室的DDS-11A型数显电导率仪(以下简称仪器)。 3 定义
DDS-11A型数显电导率仪是实验室测量水溶液电导率必备的仪器,它广泛地应用于石油、生物医药、污水处理、环境监测、矿山冶炼等行业及大专院校和科研单位。若配用适当常数的电导电极,还可用于测量电子半导体、核能工业和电厂纯水或超纯水的电导率。
4 引用文件
DDS-11A型数显电导率仪使用说明书 5 职责
5.1 实验室主管负责编制仪器的作业指导书,并负责监督仪器使用人员正确操作仪器设备。
5.2 仪器操作人员应严格按照作业指导书说明的方法进行操作,如发现异常应立即上报给相关负责人员,不得随意拆开仪器。使用结束后对仪器进行清洁并定期维护保养,同时作好相应的记录。 6 注意事项
6.1使用前将仪器放置于固定的水平工作台上,环境应保持清洁整齐,通风干燥。
6.2电极插头座绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。 6.3电极应定期进行常数标定。
6.4仪器有(0-10)mV输出信号,可外接记录仪,进行电导率的连续测试。 6.5仪器可连续使用的环境温度为5-35℃,相对湿度不大于85%,且周围无强电磁场影响,无高浓度粉尘及腐蚀性的物质。供电电源:AC(220±22)V,(50±1)Hz。
6.6超纯水测量注意事项:
A 在测量超纯水时应避免污染、正确选择电导常数的电导电极、采用密封、流动的测量方式,水样的流动不宜太快并避免水样循环不良情况产生。
B 用户可采用流动水槽进行测量,槽下方接进水管(聚乙烯管),管道中应无气泡。也可将电极装入ABS或不锈钢三通管中,先将电极套入密封橡皮圈,装入三通管后用螺帽固定紧。
C 因仪器的温度补偿系采用固定的2%的温度系数补偿的,在超纯水测量时,此系数与超纯水的温度系数不符会给测量带来误差。这此,可把“温度”调节旋置于25℃,测量该温度下的电导率值。采用不补偿方式进行测量后查表。 D 为确定测量精度,电极使用前应用于小于0.5uS/cm的去离子水冲洗几次,
然后用被测试样冲洗后方可测量。
7维护与保养
7.1电导电极的清洗与贮存:光亮的铂电极,必须贮存在干燥的地方。镀铂黑的铂电极不允许干放,必须贮存在蒸馏水中。 7.2 电导电极的清洗:
A 用含有洗涤剂的温热水可以清洗电极上的有机成分沾污,也可以用酒精清洗。 B 钙、镁沉淀物最好用10%柠檬酸清洗。
C 光亮的铂电极,可以用软毛刷机械清洗。但在电极表面不可以产生刻痕,绝对不要用螺丝起子清除电极表面脏物,甚至在用软毛刷机械清洗时也要特别注意。 D 对于镀黑铂的铂电极,只能用化学方法清洗,用软毛刷机械清洗时会破坏镀在电极表面的镀层(铂黑),化学方法清洗可能再生被损坏或被轻度污染的铂黑层,应对电极的常数重新标定。
8 操作方法
8.1仪器的调节器和按键使用说明如下:
“量程”选择开关,可选择(2、20、200、2000、及2× )uS/cm五个测量量程档。
“常数”调节器,按所使用电极的常数值,调节至仪器显示值为相应的数值。 “温度”调节器即为“温度补偿调节器”在测量时将调节旋钮指向被测量溶液的实际温度值的刻度线位置。此时显示的值是溶液经温度补偿后换算到25℃时的电导率值。
“温度”调节旋钮指向25℃刻度线位置时,显示的测量值是在该温度下未经补偿的原始值。
“校准/测量”按钮开关:按下时为“校准”,再按下(开关向上弹起)则为“测量”状态。 8.2开机:
A 电源线插入仪器电源插座,仪器必须有良好的接地。电源线不可有破损、短路、漏电现象。
B 按电源开关接通电源,预热10分钟后,进行校准。 C 电导电极插入仪器后面板的电极插座中。
8.3仪器在使用之前须校准,校准方法详见本标准第9项<仪器校准>。 8.4测量电导率值:已经校准过的仪器,即可用来测量被测溶液。 A 正确选择电导电极的常数 在电导率测量过程中,正确选择电导电极类型,对获得较高的测量精度非常重要。 仪器可配常数为0.1、0.01、1、10四种不同类型的电导电极。可根据需测量的范围参照下表选择相应常数的电导电极。
表1 电导率测量范围与对应使用的电导电极常数推荐表 电导率测量范围(uS/cm) 推荐使用电导电极常数
0—2.0 0.01、0.1 2—200 0.1、1.0
200—2000 1.0(铂黑)
2000-20000 1.0(铂黑)、10
20000-2× 10
注意:对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极,对光亮电极其测量范围为(0-20)uS/cm为宜。
B 用温度计测量被测溶液的温度后,将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度值的刻度线位置。此时显示的值是经温度补偿后换算到25℃时的电导率值。 C 按下“校准/测量”按钮。使其处于“测量”状态,(此时,按钮为向上弹起)将“量程”开关置于合适的量程档,待仪器显示稳定后,该显示值即为被测量溶液换算到25℃时的电导率值,实际测量结果与使用各种不同电导电极常数(C)的关系见下表2 表2
序号 选择开关位置 量程范围(uS/cm) 测量结果(uS/cm)
1 Ⅰ 0—2.0 显示读数×C 2 Ⅱ 2—200 显示读数×C 3 Ⅲ 200—2000 显示读数×C
4 Ⅳ 2000-20000 显示读数×C 5 Ⅴ 20000-2× 显示读数×C
测量过程中,若显示屏首位为“1”后三位数字熄灭,表示测量值超出测量量程围此时,应将“量程”开关置于高一档量程来测量。若显示值很小,则应该将“量程“开关置于低一档量程来测量,以提高测量精确度。 9 仪器校准
本仪器在使用之前,即测被测溶液之前,先要校正。
按下“校准/测量“按钮,使其处于“校准”状态,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示所使用电极的常数标称值。
电导电极的常数,通常有10、1.0、0.1、0.01四种类型,每种类型电导电极准确的常数值,制造商均标明在每支电极上。常数调节方法如下: A 电极常数为1的类型:如电极常数的标称值为0.95,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为950,(测量值=显示值×1)。 B 电极常数为10的类型:如电极常数的标称值为10.7,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1070,(测量值=显示值×10)。
C 电极常数为0.1的类型:如电极常数的标称值为0.11,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1100,(测量值=显示值×0.1)。
D 电极常数为0.01的类型:如电极常数的标称值为0.011,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1100,(测量值=显示值×0.11)。
10记录记录表单
10.1 DDS-11A型数显电导率仪使用记录表 10.2 DDS-11A型数显电导率仪日常点检表 11附录
附录1:电导电极常数的标定方法: 11.1参比溶液法:
(1) 清洗电极。
(2) 配制标准溶液,配制的成分比例和标准电导率见附录。 (3) 把电导池接入电桥(或电导仪)。 (4) 控制溶液温度为(25±0.1)℃。 (5) 把电极浸入标准溶液中。 (6) 测出电导池电极间电阻R。 (7) 按下式计算电极常数J。 J=K×R
式中K为溶液标准电导率(查表可得)。 11.2比较法:
用一已知常数的电极与未知常数的电极测量同一溶液的电导率。
(1) 选择一支已知常数的标准电极(设常数为J标)。
(2) 把未知常数的电极(设常数为J1)与标准电极以同样的浓度插入液体中(都应事先清洗)。
(3) 依次把它们接到电导率上,分别测出的电导率设为K1及K标,则由:
J标/J1=K1/K标 得:J1=J标×K标/K1
测定电极常数的KCL标准浓度如下: 电极常数
0.01 0.1 1 10
KCL近似浓度(mol/L) 0.001 0.01 0.01或0.1 0.1或1
注:KCL应该用一级试剂,并须在110℃烘箱中烘4H,取在干燥器中冷却后方可称量。
附录2:KCL标准浓度及电导率值
1mol/L:20℃下每升溶液中KCL为74.2460g 0.1mol/L:20℃下每升溶液中KCL为7.4365g 0.01mol/L:20℃下每升溶液中KCL为0.7440g
0.001mol/L:20℃下将100mL的0.01mol/L溶液稀释至1L 温度℃ 近似浓度(mol/L)
1 0.1 0.01 0.001 电导率S/cm
15 0.09212 0.010455 01.001144 0.0001185
18 0.09780 0.011168 0.0012200 0.0001267
20 0.10170 2
25 0.11131 5
35 0.13110 5
0.011644 0.012852 0.015351 0.0012737 0.0014083 0.0016876 0.0001320.0001460.000176
电导率仪作业指导书
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