实验一 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制 1.1实验目的
①进一步熟悉自由基聚合反应的特点。 ②了解乳胶涂料的特点,掌握配制方法。 1.2主要仪器和药品
四口烧瓶(250ml)、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、电炉、水浴锅、高速均质搅拌机、砂磨机、搪瓷或塑料杯、调漆刀、漆刷、水泥石棉样板。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂、去离子水、过硫磺酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。 1.3实验内容
1.3.1聚醋酸乙烯酯乳液的合成
①聚乙烯醇的溶解。在装有电动搅拌器、温度计和球形冷凝管的四口烧瓶中加入30ml去离子水和乳化剂,搅拌,逐渐加入聚乙烯醇。加热升温至保温,直至聚乙烯醇全部溶解,冷却备用。
②将过硫酸铵溶于水中,配成质量分数5%的溶液。
③缩聚聚合。把蒸馏地的醋酸乙烯酯和质量分数过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。开动搅拌器,水浴加热,保持温度在。当回流基本消失时,温度自升至时用滴液漏斗在内缓悍、按比例地滴加醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液,加料完毕后升温至,保温至无回流为止。准却至,加入左右质量分数的碳酸氢钠水溶液,调整。然后慢慢加入邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷嘲热讽却,即得白色稠厚的乳液。 1.3.2 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制
①涂料的配制。把去离子水,质量分数六偏磷酸钠水溶液以及丙二醇加入搪瓷杯中,开动高速均质搅拌机,逐渐加入钛白粉、滑石粉和碳酸钙,搅拌分散均匀后加入磷酸三丁酯,继续快速搅拌,然后在慢速搅拌下加入聚醋酸乙烯酯乳液,直至搅匀为止,即得白色涂料。 ②成品要求: 外观:白色稠厚流体。 固体质量分数:50% 干燥时间:表干,实干24h。
③性能测定。涂刷水泥石棉样板,观察干燥速度,测定白度、光泽,并作耐水性试验。制备好作耐湿擦性的样板,作耐湿擦性试验。 1.4思考题
①为什么反应要分成两步,即先醇解后酯化?是否能亚麻油、甘油和苯酐直接混合在一起反应?
②缩聚反应有何特点?加入二甲苯的作用是什么?
③为什么用反应物的酸值来决定反应的终点?酸值与树脂的相对分子质量有何联系? ④调漆时为什么要同时加入多种催干剂?
⑤涂刷样板时,为什么涂得太厚会影响漆膜的干燥?