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一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置

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醋酸正丙酯是一种精细化工原料。作为缓和快干剂,用于弹性版印刷油墨和凹版印刷油墨,特别是用在聚烯烃和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯还用作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料的溶剂。它具有轻微果实香味,因而也用于香料中。

背景技术介绍:

醋酸与正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的传统工艺中,将醋酸正丙酯反应工段获得的醋酸正丙酯、正丙醇、水与微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化塔,酯化塔塔顶蒸出的醋酸正丙酯、水,以及部分正丙醇依次进入分层器、脱水塔,精制塔,最终得到成品醋酸正丙酯。

目前,醋酸正丙酯酯化合成的常用精制工艺多采用一个分层器、一个脱水塔和一至两个精制塔。由于醋酸正丙酯、正丙醇与水会形成多元恒沸体系,采用常规精馏方法,在塔釜得到粗品醋酸正丙酯的同时,料液中的水与正丙醇将以恒沸物的形式从塔顶带出较多的醋酸正丙酯,对于整个生产工艺来说意味着工艺中料液循环量较多,粗品醋酸正丙酯的一次产率低。并且,为回用脱水塔塔顶产品中未反应的正丙醇,这股料液通常将返回至酯化釜中继续反应。但是由于这股返回料液中水与酯的存在,将不利于酯化反应的进行。部分工艺如中国专利 CN1733685A公开的《一种制备提纯醋酸丙酯的方法》中叙述了将酯化塔塔顶酯相产品使用盐水溶液萃取剂对酯相产品萃取提纯,萃取后萃余相再经过精馏塔进行连续精馏得到醋酸正丙酯产品。但该方法在有效去除酯相产品中水的同时,需增加萃取塔和萃取剂回收釜,且萃取剂的引入增加了醋酸正丙酯精制的难度。因此目前常见工艺普遍存在蒸汽消耗量大,工艺流程长,料液循环量大,操作复杂,精制难度高等问题。

摘要:

这种设备涉及一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置,步骤如下:将醋酸正丙酯反应工段获得的粗品送入酯化塔,酯化塔中采用精馏的方式对醋酸正丙酯进行初步分离,醋酸正丙酯、水,以及部分正丙醇组成的粗酯从酯化塔塔顶蒸出;经塔顶冷凝器冷凝

后,送至塔顶分层器中分层,下层水相部分回流至酯化塔,上层有机相全部采出送入渗透汽化膜分离器进行分离得到脱水粗酯,料液侧溶液中的水以及少量醋酸正丙酯以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液返回至酯化塔塔顶分层器进而从水相中排出。脱水粗酯再送入精制塔得到醋酸正丙酯成品。该工艺回收过程中,回收率高,工艺过程简单,安全系数高,料液循环量小,运行能耗低,无第三组分加入。

工艺流程介绍:

将酯化釜获得的粗品以汽相形式由塔底送入酯化塔,酯化塔中采用精馏的方式对醋酸正丙酯进行初步分离,未反应的原料从酯化塔底部返回酯化釜继续反应,醋酸正丙酯、水,以及部分正丙醇组成的粗酯从酯化塔塔顶蒸出。上述过程中,催化剂用量为原料醋酸重量百分比的0 .5%,原料醋酸和丙醇投料摩尔比为1 .5:1,温度控制在60℃;当酯化塔建立平衡后,塔釜温度控制在105℃,塔顶气相温度在85℃。气相物经塔顶冷凝器冷凝后,送至塔顶分层器中分层,60%的下层水相回流至酯化塔,其余采出进行后续的处理;上层有机相全部采出送入中间罐,将中间罐中的有机相控制流量分别为1700 kg/h输送到蒸发器中加热,有机相被加热到120℃以蒸汽形式进入到由10个分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜组件(每级膜组件面积为10 m2)串联构成的渗透汽化膜分离器进行脱水分离。料液侧压力为0.2 MPa(表压),渗透侧压力控制在1000 Pa。料液侧溶液中的水以及少量醋酸正丙酯以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透侧在真空泵的抽吸下,得到的渗透液经渗透液冷凝器冷凝后,返回至塔顶分层器进而从水相中排出。膜料液侧料液水含量通过渗透汽化膜分离机

会明显地降低,得到脱水粗酯,其不经冷凝直接以汽相形式进入精制塔得到醋酸正丙酯成品,精馏塔连续精馏,塔顶温度控制在105℃,回流比控制在3,精制塔塔顶得到的恒沸物返回至反应工段参与反应,回用未反应的正丙醇。

在采用不同的膜材料时,所得的脱水粗酯、渗透液、通量等数据如表所示。水通量按照运行100小时内的平均通量进行折算。

从表中可以看出,分子筛膜特别适合于精制醋酸正丙酯过程中的脱水处理,所得的处理量、渗透通量优于其它种类的膜材料,渗透液的水含量也优于其它的几种膜材料。

工艺流程图如下:

醋酸与正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的合成与精制工艺流程图

1、酯化釜;2、酯化塔;3、冷凝器;4、分层器;5、中间罐;6、蒸发器;7、渗透汽化膜分离器;8、渗透液冷凝器;9、真空泵;10、精制塔。

产品优势介绍:

与目前常用的醋酸正丙酯酯化合成的精制方法相比,该设备使用的方法具有如下特点:

1 .采用渗透汽化膜分离机组脱水,不受共沸限制,工艺过程简单,安全系数高,通量较高,能稳定运行;

2. 这种渗透汽化膜分离机组自动化程度高,操作简便,设备占地面积少; 3 .采用先分层再渗透汽化的方式,不引入第三组分,保证了产品纯度; 4 .将渗透液返至分层器回收处理,促进有机物的分离,提高了有机物的回收率; 5 .将渗透汽化产品不经冷凝,以蒸汽形式进入精制塔,提高了系统内能量利用率,进一步降低了精制塔的加热负荷;

6 .采用渗透汽化脱水,减少了粗酯中的恒沸物种类,降低了醋酸正丙酯精制的难度;

7 .设备中提供的醋酸正丙酯精制方法,原料液循环量小,省去脱水塔的分离步骤,降低精制塔的设备尺寸,运行能耗降低20~40%。

江苏九天高科技股份有限公司是集研发、生产、销售、服务于一体的国家高新技术企业,致力于提供溶剂分离整体解决方案和优质服务,可用于生物医药、石油化工、精细化工、新能源等领域的有机溶剂分离和提纯。公司自主开发出针对不同应用领域和应用体系的溶剂分离及脱水工艺,通过成套化、标准化的系统研究与开发,实现了预处理系统、分离及脱水系统、节能系统、加热制冷系统和控制系统的模块化集成和全自动化控制。公司提供从技术研发、工艺设计、设备制造、工程实施、项目运营在内的定制化溶剂分离整体解决方案,欢迎新老客户来电垂询,莅临考察。

一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置

醋酸正丙酯是一种精细化工原料。作为缓和快干剂,用于弹性版印刷油墨和凹版印刷油墨,特别是用在聚烯烃和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯还用作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料的溶剂。它具有轻微果实香味,因而也用于香料中。背景技术介绍:醋酸与正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的传统工艺中,将醋酸正丙酯反应工段获得的醋酸正丙酯、正丙醇、水与微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化
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