分析化学试卷一答案
一、填空 (共15分 每空1分)
1.用无水Na2CO3标定HCl溶液时,选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水,则测定结果 偏高 。
2.标定EDTA时,若选用铬黑T作指示剂,则应控制pH＝ 10 。若选用二甲酚橙作指示剂,则应控制pH＝ 5 。
3.测定水的总硬度时用三乙醇胺 掩蔽Fe3、Al3等少量共存离子。
4.50ml滴定管的最小分度值是 0。1 ml,如果放出约20ml溶液时,记录数据为 位有效数字。在滴定操作中 左 手控制滴定管, 右 手握锥形瓶。
5.铝合金中铝含量的测定中,在用Zn2返滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,使AlY-与F-＋
＋＋
发生置换反应,反应式为AlY-＋6F-＋2H＋== AlF63-＋H2Y2-
6.用移液管吸取溶液时, 右 手拿移液管, 左 手拿吸耳球,溶液上升至标线以上,迅速用 食指 按紧上口。
7.在定量转移中,当溶液由烧杯沿 玻璃棒 转移主容量瓶内,溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒 稍向上提 。 二、选择(共10分 每题1分)
1.用SO4使Ba形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO4,可以使Ba沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )
A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3.
1
2-2＋
2-2＋
4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )
A.偏高; B.偏低; C.正确; D.与草酸中杂质的含量成正比.
5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A ) A.NaOH, Na2CO3 ; B.Na2CO3 ; C.Na2CO3 , NaHCO3 ; D.NaHCO3 , NaOH . 6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于几元酸?( E ) A.3; B.5; C.4; D.2; E.6.
7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )
A.10ml; B.10.00ml; C.18ml; D.20ml.
11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )
A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.
8.使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B ) A.左手捏于稍高于玻璃近旁;
B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.
9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D ) A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管. 10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A ) A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管. 三、简答 (共30分 每小题5分)
1． 用草酸钠标定KMnO4溶液时,适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么
开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。
答:75℃--85℃过高,C2O42-易分解；过低,反应速度慢,引起大的误差；
自催化反应,产物Mn2＋是该反应的催化剂；
2
2MnO4-＋5C2O42-＋16H＋== Mn2＋＋10CO2＋8H2O
2.在络合滴定中,用EDTA作为滴定剂,为什么必须用酸碱缓冲溶液？
答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？
答:避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部,使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。
2-
4.如何配制不含CO3的NaOH溶液?
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,
溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH(50％, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸
馏水稀释.
(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐,其含氮量,可以用甲醛法测定。 NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3 ＋ HCHO →(CH2)6N4H ＋ H2CO3 产物 H2CO3易分解且酸性太弱,不能被NaOH准确滴定。
6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点 四、计算(共20分 每题10分)
称取纯NaHCO31.008g,溶于适量水中,然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g,最后将溶液
＋
3
移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml,以0.100mol/LHCl溶液滴定。计算:(1)以酚酞为指示剂滴定至终点时,消耗HCl溶液多少毫升？(2)继续加入甲基橙指示剂至终点时,又消耗HCl溶液多少毫升？(Mr(NaHCO3=84.00,Mr(NaOH)=40.00) NaHCO3＋HCl===NaCl＋
H2CO3(甲基橙变色)
NaOH＋HCl===NaCl＋H2O (酚酞变色)
C NaHCO3=1000×1.008/84/250=0.048mol/l
C NaOH=1000×0.3200/40/250=0.032mol/l 酚酞变色时:VHCl=0.032×50/0.1000=16ml 甲基橙变色时:VHCl=0.048×50/0.1000=24ml
2、今有不纯的KI试样0.3504g,在H2SO4溶液中加入纯K2CrO40.1940g与之反应,煮沸逐出生成的I2。放冷后又加入过量KI,使之与剩余的K2CrO4作用,析出的I2用0.1020mol/LNa2S2O3标准溶液滴定,用去10.23ml。问试样中KI的质量分数使多少？(MK2CrO4:194.19;MKI:166) 2CrO4＋2H= Cr2O7＋H2O
Cr2O7＋6I＋14H=2Cr＋3I2＋7H2O 2S2O3＋I2=2I＋S4O6
2CrO4～Cr2O7～6I～3I2～6 S2O3 CrO4～3I
2--
2-2--2-2--2-2--＋
3＋
2-＋
2-
CrO4～3 S2O3
2-2-
剩余K2CrO4的物质的量nK2CrO4=0.1020?10.23?K2CrO4的总物质的量n=
1?10?3=3.478×10-4 30.194?10?3mol
194.19-4
与试样作用的K2CrO4的物质的量n=6.522×10
0.6522?10?3?3?166.00?100%?92.70% ?KI =
0.3504五、设计实验(25分)
试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。(写出依据原理；完整试验步骤。方法不限) 1 高锰酸钾滴定法 1.1方法原理:(10分)
4
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。
CaCl2＋(NH4)C2O4→CaC2O4↓＋2NH4Cl CaC204＋H2SO4→CaSO4＋H2C2O4
2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4→K2SO4＋2MnSO4＋10CO2＋8H2O 1.2测定步骤(15)
(1)试样的分解称取试样2～5g于坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3h,在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。(5分)
(2)试样的测定准确移取试样10～20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL,甲基红指示剂2滴,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加盐酸溶液使溶液恰变红色,小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜沉淀陈化。(2.5分)
用滤纸过滤,用1＋50的氨水溶液洗沉淀6～8次,至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾溶液1滴,呈微红色,且30s不褪色)。(2.5分)
将沉淀和滤纸转入原烧杯,加硫酸溶液10mL,蒸馏水50mL,加热至75～80℃,用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定,溶液呈粉红色且30s不褪色为终点。(2.5分) 同时进行空白溶液的测定。(2.5分)
2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法) 2.1原理(10分)
将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。
2.2测定步骤(15分)
(1)试样分解同高锰酸钾滴定法(5分)
(2)测定准确移取试样分解液5～25mL(含钙量2～25mg)。加水50mL,加淀粉溶液10mL,三乙醇胺2mL、乙二胺1mL,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10mL,调溶液Ph=12,加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点。(15分)
5
大学期末复习试题资料整理中国分析化学试卷及答案
