甘油环氧树脂大生产工艺
概述
甘油环氧树脂又称水溶性甘油环氧树脂,固化所得产物核心性能优异,耐冲击强度较理想。甘油环氧树脂粘度低,色泽淡,既可作稀释剂,与含氢硅油配合使用是很好的纺织物处理剂,可以起到防水、防皱、提高光洁度的作用。
大生产工艺 一.投料比例 原料名称 甘油 环氧氯丙烷 相对分子质量 92.09 95.52 摩尔比 1.0 3.12 0.00392 质量/kg 投料量/kg 92.19(100%) 192(95%) 298.2 497ml 600 1000ml 三氟化硼乙醚溶141.92 液 氢氧化钠 二.操作步骤
40.00 2.31 92.5 186 1.开环反应。在常温下将甘油192kg投入反应釜中,开动搅拌,然后徐徐加入1000ml三氟化硼乙醚,搅拌10min。升温至55℃,开始滴加精制环氧氯丙烷600kg,温度控制在55~65℃,于9h内加完。滴加完毕,再60~65℃保温反应4h,即为开环反应结束。
2.环化反应。加入适量乙醇,加完后搅拌30min,使上述开环物溶
解于乙醇之中。静置30min后全部用真空抽入环化反应釜。翻釜毕,环化釜再酌情补加乙醇,使釜内酒精总量约为1400~1500kg。然后控制在25℃±2℃每0.5h加固体轻氢氧化钠一次,每次约15kg,最后一次加17kg,共12次加完,总计固碱186kg。
加碱完毕,升温至30℃±2℃,保温反应,在保温过程中须逐次将釜底尚未反应的碱粒放出回加,直至不发现碱粒为止。再在该温度下继续保温反应6h。
保温反应毕,静置0.5h,然后将上层酒精树脂溶液抽吸至贮槽或缸内,尽量抽尽下层残液,残脚又加乙醇约600kg在30左右溶解30min,静置30min,又抽吸至贮槽或缸内。再加乙醇溶解如此循环三次,最后吸尽酒精树脂液后,残余乙醇减压蒸馏进行回收,蒸至温度约70~80℃基本上无乙醇蒸出时,停止蒸馏。残脚(氯化钠)加水冲洗弃去。
缸内酒精树脂溶液用真空抽入脱酒精釜中进行减压蒸馏回收酒精,当液温达100℃左右,真空度达93.3kpa左右,而视镜中酒精馏出甚少时,再继续蒸馏30min,最高温度不超过110℃即可停止蒸馏,冷却至65℃左右,趁热放料过滤装听。 总收率286%(按甘油汁)。