思考题
9 ?试推导有效塔板数与分离度的关系 式:
' 2
tR2
证明:? n有效=16 2 R2(t R2-t RJ
Wh W2
2
2[(tR2 to) (tR1
R_ 2(t R2-t R1)
2WW W2
2
n
有效
=16 R
=
to)]2
2(t
=
t) \2
R2 R1
vy= tR2 tR1
R
将(2)代入(
2
n16 R有效
2
1式,得: )
t
I I
R2
—
t
R2 R1
t
I tR2
16R2(」M2
t 毕1
I
t
R1
证明:
??? H
微分,得
dH
du
B
2
10.试推导最小板高的计算式:
H最小—A 2 BC
(1)
芋0,则
du
代入(1),得: 将
(2)
H最小 A 2BC
习题
1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:
苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为
80s、122s、181s;半峰宽为 0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录 纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解:??? n 5.54(旦)2
W|/2
注意:分子分母单位应保持一致
/ tR苯、2
n苯=5.54( --------- )2=5.54
W/2 苯
/ 80
、2
L 2000
=
=2.3mm
)2 885, H苯=
2.11
1200/3600
122 2.91 1200/3600
n 苯 885
1082, H 甲苯=丄=哋= 1.8mm n甲苯
1082
n甲苯=5.54( tR甲苯)2= 5.54(
W1/2
甲苯
n乙苯=5.54( tR乙苯 )=5.54(
W /2
乙苯
181
4.09 1200/3600
1206, H 乙苯=丄=哋=1.7mm n乙苯 1206
2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图
示。
17- 14所
图17- 14 一个样品的色谱图
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 时的柱长。
n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1 '及tR2、;(3)
k1及k2; (5)求使二组分 Rs为1.5
求有效塔板数 n有效及有效塔板高度 H有效;(4)求容量因子
叱2 16怕2
4.6 10
R2
3
3 4.6 10
=t R2-t 0=17-1.0=16.0min
H有效
n有效
30000.65mm
(2) t R1
有效
R1
-t 0 =14-1.0=13.0min
16區)2 w2
垃 R1 130
4.1 103
严 0.73mm
4.1 103
k1
t。 1.0
2(17 14)
t
0
16.0 1.0
(5)假设两组分峰宽相等。
2血 t&)
Rl )2 R2
)
Li
匚
L
2
Li (密2 3.° F)2 0.75m
3.在2.0m长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为
1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(a)
0.20min,甲
苯的保留时间为 2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流 出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为
: (2)苯的容
量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米? 解:
(1) n甲苯 5.54(旦匚)2 5-4鵲尸
W1/2甲苯
1203
k2
tR t°
22.10 0.20 0.20
k
2 t°
9.5,
4R n
k2
1 k2
a =1.1
t
k2
(-巫)0.127
.1203 9.5
4 1.0
R
2
t R, t0
2.10 0.20
t
1.1,
1.73 min
t
R
1
t
R
1
R
1
t R2
t
R1
+ t 0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min
k1
R1
t
0
1.73
8.65 0.20
L
L2
R1 )2 R2
)
L2
(詐
1 5 2
5m
2。(丘)2 °
4.在一根2.0 m色谱柱上,用 He为载气,在3种流速下测得结果如表: 甲烷 t R / S 18.2 8.0
5.0
t 2024.0
888.0 558.0
R
正十八烷
/ S
W /s 223.0 99.0 68.0
求算:(1) 3种流速下的线速度 u; (2) 3种不同线速度下的n及H; (3)计算van Deemter 方程中参数
A、B、C; (4)计算
H最小和u最佳。
解:(1) u -
t0
U
1
200cm
18.2
11.0cm/s
200cm
U
2
8.0
250cm/s
U
200cm 5.0 3
2024.0 2
(2) n1 16 ( ) 1313
223.0
558.0 2
2n3 16 ( ) 1077
68.0
200cm H1 0.152cm H2
1313 200cm H3 0.186cm
1077
(3)由U1U2U3和HH2H可分别建立三个
B 严.152 C 11.0
< 0.155
B
C 25.0 250 B
C 40.0
40cm/s
n2 16 (888^)2
99.0
1287
200cm 0.155cm
1287
Van Deemter 方程
5.186
解方程组得: A=0.06O5c 2m /S B=0.683cm
C=0TGO27S
H最小 A 2 . BC 0.0605 2、、0.683 0.683
⑷
一0.0027 0.146cm
uopt
0.0027
15.9cm/ S