离子色谱ICS-作业指导书
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离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)
1 工作原理
离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件
2．1仪器型号:DIONEX ICS－90０,带抑制器电源。 2.2配套设备：山力牌稳压电源
2.3操作软件：Cｈroｍｅｌｅon７色谱工作站 2．4使用气体:高纯氮气 2.5使用试剂：优级纯试剂
2．6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
３ 操作步骤
3．１ 开机前确认
3．1.1 确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ｍl。阳、阴离子淋洗液先配
制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液)，然后用母液稀释,以减少误差。阴离子淋洗液配好后,先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生; 3.1.3 确认有足够的氮气；
３．１.４ 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.2开机
3.2.１ 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Ｍpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5~1０psi左右。 3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开IＣS-900主机电源开关 3.2.3 启动电脑。 3.3 启动变色龙软件
3．３.1 电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键
3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”，则右侧显示仪器控制的界面:“ＩCＳ900”项下
显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。 3.4 运行前的准备工作
3．4.1 确认室温是否是在2０－3０℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温 3.4.2 在IＣS９00项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Ｃoｎneｃted”为已联接，“Ｄi
ｓcoｎnecｔｅd”为断开连接，如果显示为“Disconnected”,则单击“Ｄisconnected”,直 至显示为“connｅctｅｄ”，使软件与仪器之间建立连接
3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松２圈左右)，设定泵流速为１.0ml/min
（流速以实际测试需要为准)，然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 3.4.4 在ＩＣS９０0项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1００0psi以上，可再次旋松泵头上
的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。
3．４．5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30－5０左右(依分析方法而定）
3.4.6 在ＩCS9００项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集,基线波动
在10mｉｎ内小于0.0１uS方可进行做样，（此过程大约30ｍin)。 3.５ 准备好需要分析的标液和待测样品标液 3.6 样品测试
3.６.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS2２系统
的总电导值应在１8~30μS之间，总压力应在2000±４00ｐsｉ内；阳离子ＣS17系统的总电导值应<３μＳ，总压力应在1600±４00psi内)。则再按“监视基线”停止基线的采集。
3.6．３ 点击左下侧的“ ”，
３．6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表)，单击选中后，单击最上方的
“文件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩
；若仅测
样品不做标样（即使用上次的工作曲线）,则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的“删除”键,将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”;“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”,进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。 3.6.3．1仪器方法的建立
Ａ、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步; （1）、设置运行时间
（2)、编辑泵方法
（3)、更改手动进样信息
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