D.装置④与⑤之间不用橡胶管连接,是为了防止燃烧和爆炸
13、氮化铬（CrN）是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬（CrCl3）与氨气在高温下反应制备，反应原理为CrCl3+NH3高温CrN+3HCl.回答下列问题：
1.制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体（CrCl3·6H2O）的形式存在。直接加热脱水往往得到Cr2O3，有关反应的化学方程式为______________，以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是_____________________________。
2.制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示（夹持与加热装置省略）：
①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________。
②实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是___________________。 ③装置B中盛放的试剂是____________，装置D的作用是_____________________。 ④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_______________________。
3.氯化铬的纯度测定。制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣（Cr2O3）的质量为16.72g，则样品中CrN的质量分数为_____________（结果保留3位有效数字）。
14、二氯亚砜(SOCl2)是一种无色易挥发液体，剧烈水解生成两种气体,常用作脱水剂，其熔点为-105?C,沸点为79?C，140?C以上时易分解，并且Li-SOCl2电池可用于心脏起搏器。该电池的电极材料分别为锂和碳，电解液是LiAlCl4-SOCl2。电池的总反应表示为 4LiAlCl4-SOCl2=4LiCl+S+SO2
(1) 组装该电池必须在无水、无氧的条件下进行,原因是 。
(2)SOCl2易挥发,实验室中常用NaOH溶液吸收SOCl2,有Na2SO3和NaCl生成。如果把少量水滴到SOCl2中,反应的化学方程式为 。用硫黄(S)、液氯和三氧化硫为原料在
。
一定条件合成二氯亚砜,原子利用率达100%,则三者的物质的量之比为
(3)甲同学设计如图所示的装置用ZnCl2 ? xH2O晶体制取无水ZnCl2,回收剩余的SOCl2并利用装置F验证生成物中的某种气体(夹持及加热装置略)。
① 用原理解释SOCl2在该实验中的作用: ② 装置的连接顺序为A→B→
。
③实验结束后,为检测ZnCl2?xH2O晶体是否完全脱水,甲同学设计实验方案如下,正确的实验顺序为
(填序号)。
a.加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液,充分反应 b.称得固体为n克 c.干燥
d.称取蒸干后的固体m克溶于水 e.过滤 f.洗涤
(4)乙同学认为SOCl2还可用作FeCl3 ? 6H2O制取无水FeCl3 ? 6H2O的脱水剂,但丙同学认为该实验可能发生副反应使最后的产品不纯。 ① 可能发生的副反应的离子方程式为
。
②两同学设计了如下实验方案判断副反应的可能性:
Ⅰ.取少量FeCl3 ? 6H2O于试管中,加入足量SOCl2,振荡使两种物质充分反应;
Ⅱ.往上述试管中加水溶解,取溶解后的溶液少许于两支试管,进行实验验证,完成表格内容。 (供选试剂:AgNO3溶液、稀盐酸、稀HNO3、酸性KMnO4溶液、BaCl2溶液、K3[Fe(CN)6 ] 溶液、溴水) 方案 操作 现象 若有白色沉淀生成 结论 则发生了上述副反应 。 则没有发生上述副反应 方案一 往一支试管滴加 。 方案二 往另一支试管滴加 。 15、二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体， 沸点为11
℃，可用于处理部分含硫废水。某小组在实验室中利用下列装置制备ClO2 (此
制备方法中经空气稀释的3O2与ClO2不反应）：
回答下列问题
(1)仪器X的名称是 。
(2)欲选择上图中的装置收集ClO2，其连接顺序为a→ (按气流方向，小 写字母表示）。
(3)装置C的作用是 ，装置E中反应的离子方程式为 。 (4)处理含硫（Na2S) 碱性废水时，ClO2与 Na2S反 应（S2-被氧化为SO2-4）的离子方程式 为 ；处理含硫碱性废水时，相同条件下同体积的ClO2相对于Cl2的优 点 是 。
(5) ClO2很不稳定，需现用现配，为测定所得溶液中ClO2的含量进行下列实验： 步骤1:准确量取V1mLClO2溶液加人锥形瓶中。
步骤2:用稀硫酸调节ClO2溶液的pH?2.0,再加入足量KI品体，静置片刻。
步骤3:加入指示剂，用cmol?L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点时，消耗V2mLNa2S2O3 标
2-2-+I2===2I-+S4O6准溶液。（已知:2C1O2+8H++10I?===2Cl-+5I2+4H2O；2S2O3)
①配制100mLcmol?L-1Na2S2O3，标准溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻 璃 棒、胶 头滴管和 。
②原溶液中ClO2的 含量为 (用含c、V1、V2的代数式表示）g?L-1。
16、亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5℃ ,沸点:-5.5℃ )遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢,易溶于浓硫酸。常用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室中可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图甲、乙所示:
(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气,补充下表中所缺少的药品。
装置Ⅰ 烧瓶中 分液漏斗中 装置Ⅱ 制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸 ①_____ 制备纯净NO Cu 稀硝酸 ②_____ (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→_______(按气流方向,用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是____________。
③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中,撤除装置Ⅳ,直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中,你因意此观点吗?_____(填“同意”或“不同意”),原因是__________________。 ④实验开始的时候,先通入Cl2,再通入NO,原因为_________________。
(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用,请选择可以用于储存氯气的装置:_______。
(4)装置Ⅷ吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为_________________。
(5)有人认为装置Ⅷ通中氢氧化钠溶液只能吸收Cl2和NOCl,不能吸收NO,经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体,因此在装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾,反应产生黑色沉淀,写出产生黑色沉淀反应的离子方程式:____________________。
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质,为测定产品纯度进行如下实验:称取1.6625g样品溶于50.00mL NaOH溶液中,加入几滴K2CrO4溶液作指示剂,用足量硝酸酸化的0.40mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀,消耗AgNO3溶液50.00mL。 ① 样品的纯度为______%(保留1位小数)。
② 已知常温下,Ksp(AgCl)=2.0×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12,若在滴定终点时测得溶液中
?CrO210-3mol/L,此时溶液中Cl-浓度是______。 4的浓度是5.0×
高考化学总复习专项练习十二物质性质、除杂、制备
