人工砂石粉含量检测方法及判定标准
1石粉含量与MB值 1.1试剂和材料 本试验用试剂和材料如下:
a)亚甲蓝:(C16H18C 3S *3H2O )含量 为5%; b)亚甲蓝溶液:
1)亚甲蓝粉末含水率测定:称量亚甲蓝粉末约
5 g,精确O.OIg,记为M。将该粉末在(100
0.01,记为M。
士 5)C烘至恒量。置于干燥器中冷却。从干燥器中取出后立即称重,精确到
Mh -M
100
( 1)
按式((1)计算含水率,精确到小数点后一位,记为 W。
式中:
W —含水率,%;
Mh —烘干前亚甲蓝粉末质量,单位为克 (g);
M g —烘干后亚甲蓝粉末质量,单位为克 (g)。
每次染料溶液制备均应进行亚甲蓝含水率测定。
2)亚甲蓝溶液制备:称量亚甲蓝粉末 [(100+W) /10] g(相当于干粉10 g),精确至0.01g。 到入盛有约600 mI_蒸馏水(水温加热至35 C?40C )的烧杯中,用玻璃棒持续搅拌 40min , 直至亚甲蓝粉末完全溶解,冷却至 20C。将溶液倒入1L容量瓶中,用蒸馏水淋洗烧杯等, 使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的温度应保持在
(20 士 1) C,加蒸馏水
至容量瓶1L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中溶液移入深色储藏 瓶中,标明制备日期、失效日期 3)定量滤纸(快速)。 1.2仪器设备
本试验用仪器设备如下
a) 鼓风干燥箱:能使温度控制在 (105 士 5) C;
b) 天平:称量 1 000 g、感量0.1g及称量100 g、感量0.01g各一台; c) 方孔筛:孔径为 75卩m、1. 18 mm和2.36 mm的筛各一只; d) 容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出
(亚甲蓝溶液保质期应不超过 28 d),并置于阴暗处保存。
(深度大于250 mm);
e) 移液管:5 mL、2 mL移液管各一个;
f) 三片或四片式叶轮搅拌器 :转速可调[最高达(600 士 60)r/min ],直径(75 士 1}) mm ; g) 定时装置:精度1 s; h) 玻璃容量瓶:1 L; i) 温度计:精度1C;
J)玻璃棒:2支(直径8 mm,长300 mm); k)搪瓷盘、毛刷、1 000 mL烧杯等。 1.3 试验步骤
1. 3. 1 石粉含量的测定
按 2.2 进行。
1.3.2 亚甲蓝 MB 值的测定
1.3. 2. 1按规定取样,并将试样缩分至约 400g,放在干燥箱中于(105 士 5C)下烘干至恒量, 待冷却至室温后,筛除大于 2. 36 mm 的颗粒备用。
1.3.2.2称取试样200 g,精确至0.1 g。将试样倒入盛有(500 士} mL蒸馏水的烧杯中,用叶 轮搅拌机以(600 士 60) r/ min转速搅拌5 min,使成悬浮液,然后持续以(400 士} } r nnn转速 搅拌,直至试验结束。
1.3.2.3悬浮液中加入 5 mL 亚甲蓝溶液,以 (400士 40) r/min 转速搅拌至少 1 min 后,用玻璃 棒沾取一滴悬浮液(所取悬浮液滴应使沉淀物直径在
8mm?12 mm内),滴于滤纸(置于空烧
)上。若沉淀物周围未出
杯或其他合适的支撑物上,以使滤纸表面不与任何固体或液体接触 现色晕,再加入 5 mL亚甲蓝溶液,继续搅拌
1 min,再用玻璃棒沾取一滴悬浮液,滴于滤
1mm 的稳定浅
纸上,若沉淀物周围仍未出现色晕。重复上述步骤,直至沉淀物周围出现约 蓝色色晕。此时,应继续搅拌,不加亚甲蓝溶液,每
1 min 进行一次沾染试验。若色晕在
4min 内消失,再加入 5 mL 亚甲蓝溶液 ;若色晕在第 5 min 消失,再加入 2 mL 亚甲蓝溶液。 两种情况下,均应继续进行搅拌和沾染试验,直至色晕可持续
5 min。
1. 3. 2. 4 记录色晕持续 5 min 时所加入的亚甲蓝溶液总体积,精确至 1 mL。 1. 3. 3亚甲蓝的快速试验
1.3.3.1 1.3.3.2 1.3.3.3
按 1.1 .3 .2.1 制样 按 7.5 .3.2..2 搅拌
一次性向烧杯中加入 30 mL 亚甲蓝溶液,在 (400 士 40)r/min 转速持续搅拌 8 min,