山 东 鲁 西 药 业 有 限 公 司 标题：自动永停滴定仪标准操作规程 编号：SOP-EM-2032-01 页码：1/3 制定人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 颁发部门：质量部 生效日期： 分发部门：质量部、设备动力部、中心化验室 变更记载 原（版本）编号 变更内容 SOP-EM-2032-00 增加变更记载项
备注 目的：规范ZYT-1型自动永停滴定仪的标准操作规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。
范围：适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作维护。 责任：检验操作人员、仪器维修人员负责实施。 内容： 1 原理
永停滴定法是容量分析中用来确定终点的一种方法，用作于重氮化法和费休水分测定法的终点指示。ZYT-1自动永停滴定仪就是根据上述原理制造的分析仪器。 2 操作程序
2.1 仪器安装后，开始使用前的检查
2.1.1 将极性开关向上（＋），表示为可逆系统滴定不可逆系统。
2.1.2 开启电源开关，将“手动-自动”开关置“手动”档，按慢滴开关，则黄灯亮，按快滴开关，则黄、绿灯亮。
2.1.3 检查搅拌装置，观察是否运转正常。
2.1.4 将极化电压置50mV，灵敏度10-9，门限值置0，将手动开关置自动档，再将门限值置10格时，应黄灯亮，约5～7秒后绿灯亮，再将门限值置0，黄、绿灯即暗，过1分30秒左右红灯亮。
2.1.5 将自动开关置手动档，红灯暗。 2.1.6 以后测定样品时，就不需要每次调节。 2.2 赶气泡
2.2.1 装上滴定管，并加入滴定液。
2.2.2 将电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，滴定液流下，气泡亦下，待
山 东 鲁 西 药 业 有 限 公 司 标题：自动永停滴定仪标准操作规程 编号：SOP-EM-2032-01 页码：2/3 导管内无气泡时，盖上门盖。 2.3 调节液滴速度
2.3.1 拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。
2.3.2 拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02～0.03ml左右/次。 2.4 将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品，调节到规定范围。
2.5 未注明滴定条件的样品，极化电压为50mV，灵敏度为10-9，门限值为60格。 2.6 活化电极
2.6.1 电极一般在使用前，经清洁液浸泡1～2分钟，并冲洗干净。 2.7 安装活化的电极。
2.8 使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致，电极应处于溶液旋涡的下游位置，便于迅速分散均匀。
2.9 如在自动滴定过程中，出现表头的指针有反打现象，则将电极的位置作180o调换。
2.10 将滴定液注入滴定管内，按慢滴开关，使滴定管内滴定液为零刻线。 2.11 将测定样品的烧杯置搅拌器上，并将电极与滴定管口插入液面，打开搅拌开关，使搅拌速度适中。电极与滴定管口不要与搅拌棒相碰。
2.12 把开关置自动档，滴定开始，待红灯亮，则终点到。记录滴定管上的读数。 2.13 将开关回复到手动位置，用纯化水冲洗净电极，继续测定则从3.2.10开始，重复操作。
2.14 测定完毕，关闭电源开关，拔下电源插头。将电极、搅拌棒、滴定管、硅胶管、滴嘴、烧杯等冲洗干净，并放置好。 2.15 填写计量器具操作记录。 3 维护与保养
3.1 本仪器工作时，要保持表面及内部的整洁，电磁阀盒内漏水或盛液容器打翻后，要立即将溶液擦干净。
3.2 本仪器工作完毕后，若需隔较长时间再使用时，最好将硅胶管取出，并冲洗干
山 东 鲁 西 药 业 有 限 公 司 标题：自动永停滴定仪标准操作规程 编号：SOP-EM-2032-01 页码：3/3 净，以待下次使用再装上，以防止硅胶管的粘连及断裂。
3.3 若要调节电磁阀的流量大小和滴液快慢时，只准调节电磁阀前面的圆柱头螺钉，千万切记，不得任意旋动电磁阀尾部内的紧定螺钉，因本仪器出厂前均已调节好。 3.4 在启动搅拌马达时，若发现在启动慢速时，马达不转，则可先启动快速，然后再调整转速。
3.5 工作完毕后，请用纯化水冲洗硅胶管数次，以保证管内清洁，同时擦净仪器。
2032-自动永停滴定仪标准操作规程
