5)按照图 6.3b中红圈全的位置输入或者更改,回车确认。其他不要随便更动。在第三幅图中从下拉菜单中选择100us(也可能是102.4us),调节SEM上的束斑尺寸使得EDX的DT%在正常范围即20~40%,点击Start后系统进行自动校正,等待至自动提示校正完成。点击OK后从下拉菜单中选50us(也可能是51.2us),重新调节SEM上的束斑尺寸使得EDX的DT%在正常范围即20~40%,点击Start后系统进行自动校正,等待至自动提示校正完成。重复完成25.6us的情况即可,其他的时间常数可以不校正,因为平时基本上不使用。完成后,点击第四幅图中的按钮回到平时操作界面即可。此时系统已经将本次的校正参数自动保存并更新。
7 注意事项
电镜和能谱仪在使用的过程中需要注意和遵守操作规则,不然会带来严重的损害。 7.1 高速飞行的颗粒
做能谱检测时可能产生高速飞行的颗粒,这些颗粒可能会对能谱测试仪产生伤害。 某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面,如果其表面积累有电荷,则可能飞向接有地线的探测器,造成针孔微漏。
针孔微漏的症状:
1)液氮消耗稍快,稳定稍慢; 2)样品室抽真空速度可能变慢;
3)分辨率可能下降,或发生较频繁的峰位漂移;
不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中,在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行,可能击中探测器窗口。
所以,操作时应注意:
1)将颗粒样品粘贴到样品台上后,再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒! 2)将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空! 3)也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离!
7.2 物理碰撞
对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果,产生物理碰撞的原因有三。
其一,错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台,我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如,未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。
其二,形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰,或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关,对样品也有一定要求。
其三,放真空时未自动结束而强力开启样品室。 直接碰撞后可能出现的症状:
1)可能听到碰撞声音及窗口破裂; 2)样品室无法抽至真空状态; 3)液氮沸腾,LED红灯,无法使用。 所以,操作时应注意: 1)严格遵循标准操作规范;
2)不要触碰样品室内的探测器及准直器,主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置,我们的是60mm;
3)不要改变放真空时的进气速率;
4)对大块物品做能谱检测时,尤其是有些同事想对断口做能谱分析时,一定要注意。大块样品要粘牢,不宜倾斜;断口时只能打最高点,要确定最高点位置,最好不要冒险。