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第一章 总 论
一、选择题 (选择一个确切的答案 )
1 、 高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是 (B ):
A 、压力高 C、流速快
B 、吸附剂的颗粒小 D、有自动记录
2、下列溶剂中亲水性最小的是 (C):
A、 Me2CO B、 Et 2O C、 CHCl 3 D 、 n-BuOH 3 、纸上分配色谱 , 固定相是 ( B )
A、纤维素
B、滤纸所含的水
C 、展开剂中极性较大的溶剂 D 、醇羟基
4、 利用较少溶剂提取有效成分 ,提取的较为完全的方法是 ( A )
A 、连续回流法 C 、透析法
明它可能是 ( A )
B 、加热回流法 D 、浸渍法
5、 某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开 , 其 Rf 值随 pH 增 大而减小这说
A 、酸性化合物 C 、中性化合物 A、萜类 B、生物碱 7 、碱性氧化铝色谱通常用于 合
于分离 ( A )
B 、碱性化合物 D 、酸碱两性化合物
C、淀粉 D、甾体类
( B ) 的分离 , 硅胶色谱一般不适 B 、生物碱类化合物 D 、酯类化合物
D ) A?
C、 CHCl 3 D 、 n-BuOH
C38H44O6N2,其
6、离子交换色谱法 , 适用于下列 ( B )类化合物的分离
A 、香豆素类化合物 C 、酸性化合物
8、下列溶剂中极性最强的是
A、 Me2CO B 、 Et 2O
9、由高分辨质谱测得某化合物的分子式为
不饱和度为( C )
A. 16 B. 17 C. 18 D. 19
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10、从药材中依次提取不同的极性成分,
顺序是(B)
应采取的溶剂极性
A、 水—EtOH - EtOAc - Et2O —石油醚 B、 石油醚—Et2O - EtOAc - EtOH —水 C、 石油醚—水—EtOH — Et2O — EtOAc
二、用适当的物理化学方法区别下列化合物
1.用聚酰胺柱色谱分离下述化合物 行洗
脱,
,以不同浓度的甲醇进 T (A) T (D ) T (B )
OH
OH
Rh
C
D
黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下述规律:
① 苷兀相同,洗脱先后顺序一般是:参糖苷、双糖苷、单糖 苷、苷元。 ② 苷元母核上增加羟基,洗脱速度相应减慢
③ 不同类型黄酮类化合物,洗脱先后顺序一般是:异黄酮、 二氢黄酮、黄酮、黄酮醇
④ 分子中芳香核、共轭双键多则吸附能力较强,所以查耳酮 往往比二氢黄酮难于洗脱. 四、回答问题
1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列
环己烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 于氯仿,但水溶性大于氯仿)
:
(乙醚的极性小
乙醇、环己烷、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
2 、将下列溶剂以沸点高低顺序排列 :
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甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡 啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇
乙醚( 34.6 )、二氯甲烷( 39.7 )、丙酮( 56 )、氯仿( 61)、 甲醇( 65 )、乙酸乙酯( 77 )、苯( 80 )、甲苯( 110.6 )、 吡啶( 115 )、正丁醇 ( 117.7 )、乙酸(118 )、正戊醇(137 ) 3 、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排 序
A、水 B、甲醇 A 、 B、 C 、 D
C、氢氧化钠水溶液 D、甲酸铵
4 、分离天然产物常用的吸附剂有哪些 , 各有何特点 ? 硅胶:
色谱用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链 结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强 弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而 吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层 析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅 醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则 可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适 的吸附剂。 氧化铝:
碱性氧化铝:对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的
分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物 分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如 异构化、氧化、消除反应等。 中性氧化铝:仍属于碱性吸附剂的范畴,可适用于酸性成分 的分离。
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酸性氧化铝:适合于酸性成分的层析。 对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲,则有下列特点:
1)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质被优 先吸附; 2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反 之,溶剂的极性
越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱;
3)洗脱:被硅胶、氧化铝等吸附的溶质,可以再加入极 性较强的溶剂,
使其被该溶剂置换从而洗脱下来。 活性炭:非极性吸附剂 活性炭主要用于分离水溶性成分, 如氨基酸、 糖类及某些甙 吸附特点:对非极性物质具有较强的亲和能力,极性弱的溶 质被优先吸附; 溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越强;反之, 溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱。因此,活 性炭的吸附作用,在水溶液中最强,在有机溶剂中则较弱。 所以,溶剂极性降低,活性炭对溶质的吸附郁能力也随之降 低。
聚酰胺:氢键吸附(半化学吸附) 聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质,分子内存在着很多 酰胺基(- CONH ) ,可与酚、酸、硝基化合物、醌类等 形成氢键,因而产生吸附作用。 吸附作用的特点:
① 形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。
② 成键位置对吸附能力也有影响。 易形成分子内氢键者, 其 在聚酰胺上的
吸附响应减弱。
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③ 分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之,则减弱。 一般情况下,各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱致强的 大致顺序如下:
水—甲醇—乙醇—氢氧化钠水溶液—甲酰胺—二甲基 甲酰胺—尿素水溶液 大孔吸附树脂: 大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒,通常分为极性和非极性 两类。
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天然药物化学习题与答案
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