石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
1 材料与方法
1.1 仪器
Z—2700石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯; EH—20Ｂ电热板；ＤGＨ-9123Ａ型电热恒温鼓风干燥箱。 1．2 试剂 试剂用水为纯化水. 1．2。１ 硝酸:优级纯。 1.２．２ 30%过氧化氢:优级纯。
1．２。３ 磷酸二氢铵溶液(２0 g/L）：称取2。0 g 磷酸二氢铵（分析纯)，以水溶解稀释至1０0 mL。
1.2。４ 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液(1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）1０。0mL于１00ｍL容量瓶中，加硝酸2.０ｍL,定容至刻度.如此多次逐级稀释成每毫升含10０ng铅的标准储备液。 1。4 样品处理
准确称取0．5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mＬHNＯ3和3mLH2O２，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧,放置2～3h。放置1５0℃恒温干燥箱内保持3～４h，取出冷至室温,于140℃电热板上赶酸，蒸至０。5～1。０ｍL后,取下冷却,用纯化水定容至刻度,摇匀,待上机测定.同时进行空白试验。 1.5 样品测定 1．5．1 标准曲线绘制
准确吸取10０nｇ/mL铅标准溶液0。00ml、2。00ｍl、5．０0ml、10.0ｍl、１5.０ｍl、２0。０ml,置于１00ml容量瓶中，加入2。０ｍL硝酸，定容至刻度,摇匀.各自相当于０。０、2．0、5。0、１0．０、15。0、2０．0ng/mL的铅.吸取20μL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1。5．２ 样品测定
分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5．3 基体改进剂的使用
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在测定液注入石墨炉前,加入基体改进剂磷酸二氢铵(2０g/Ｌ）5μL。
2 方法验证
2．1线性范围
采用上述仪器试验条件，对配制好的０.0０、2.0０、5.０0、1０.0、１5．0、20.0nｇ/mLPb标准系列进行分析,并对其吸光值（ｙ）与浓度（x）进行回归分析，得工作曲线回归方程:y=0。00828x+０．００８02，r=0.999７,说明铅浓度在0．00～20．0ng/mL范围内具有良好的线性关系。 2.2 最低检出限与定量限
以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示,铅的最低检出限分别为0。05ｎg／mL。以10倍信噪比为定量限,若称取0。5ｇ样品消化并定容至50ｍL测定，铅对应的定量限分别为16.7μg/kg。 2.3 回收率试验
称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验,并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在96．８％～103。8%之间，结果见表1。
表1 回收试验结果
编号
本底含量（μｇ
／g）
1 2 3 4 ５ ６
2.4 精密度试验
2．4.1 标准品精密度试验
以上述仪器条件,分别对1０ｎｇ/ｍＬ铅标准工作液连续进样１1次，测定相对标准偏
2 / 3 0.20
0。４91
0．１5 0。10 加入量(μｇ)
测定值（μｇ
/g） 0。686 0．6９3 0.８00 0。785 0.9０6 0。878
回收率（％） 9７.５ 101．0 103。0 9８.0 １03。8 9６．８
100。3 10０.5 回收率平均值（％） 99。2
差分别为1。05％。 2.4.2 样品精密度试验
准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2.
表２ 样品精密度试验结果
样品含量（mｇ／kｇ）
２。5 含量测定
按照上述试验方法,对国家标准物质灌木枝叶（GBＷ０760２）进行样品处理及上机测定,测定结果在标准值范围内，结果见表3。
表3 含量测定结果
样品名称 灌木枝叶
测定项目 铅
标准值 ７。1±１。1mg/ｋg
测定值 7.5８ ｍg/ｋg
1 0。5０
２ ０。46
3 0。5０
4 0.5０
5 0。50
RＳD(％） 3。６
3 小结
本文以检出限、回收率、精密度等为指标,对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。试验结果表明,其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要求。
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石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
