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所有工艺低压气体,如:贮罐排气、工艺过程用惰性气体排气,吹扫用尾气,真空系统排气以及干燥机洗涤塔、结晶器、汽提塔、回转真空过滤机、安全阀等泄放气均进入常压吸收塔HT-603的下部,常压吸收塔分为酸洗段和水洗段两部分。下部的酸洗段通过来自HE-601A/B的酸喷淋来吸收排放气体中的醋酸甲酯,酸喷淋的量由FV-1610控制,上部的水洗段通过喷淋来自共沸剂回收塔底部的废水吸收排放气体中的醋酸,废水喷淋的量由FV-1606控制,上下两部分通过烟囱型塔板隔开。酸洗段釜液由HG-608A/B部分送至HD-602,其它作为循环液在酸洗段循环使用,在HG-608A/B出口设置了HE-605,用来降低酸液的温度,酸洗段的液位由LV-1618控制。水洗段釜液由HG-603A/B部分送至HT-701,必要时此物流也可送到HD-602母液罐中,其它作为循环液在水洗段循环使用,水洗段的液位由LV-1603控制。
来自母液罐HD-602的部分母液进入汽提塔蒸馏釜HD-604的上部,通过加热回收其中的醋酸,流量由FV-1607控制。HD-604塔釜残留液含总固35%(wt),其中析出固体物80%(wt),HD-604装有涡轮搅拌器,保持物料呈悬浮状,并减少固体结壁。
醋酸蒸发所需热量由HE-604再沸器提供,HE-604用0.53MPaG蒸汽加热,蒸汽流量由TV-1604控制,物料在管过压受热不汽化,高速流过列管,以防止物料在管结垢,用HG-604泵循环,通过HE-604回到HD-604,在此同时抽出一定量送入HM-606残渣蒸发器,流量由FV-1611控制,保持HD-604较低的总固含量,并且进一步回收塔釜浓母液中的醋酸。
HM-606残渣蒸发器用7.7MPaG蒸汽加热,蒸汽压力由PV-1604控制,物料在HM-606由星形转子在器壁刮成薄膜状,以此达到高效果传热。蒸发出来的溶剂蒸汽进入汽提塔HT-605,蒸发器排出残渣进入HD-606残渣罐。残渣用水打浆,水由来自精制的脱离子水提供,残渣和水的比例为1∶1,残渣浆料装车。
HD-604蒸出的醋酸蒸汽流入具有五块筛板的HT-605溶剂汽提塔,正常时用来自HE-401A/B第一结晶器汽相凝液做为塔的液体回流,流量由FV-1615控制;开车时用来自HG-705A/B的醋酸做为塔的液体回流,流量由FV-1609控制。蒸馏的目的是除去高沸副产物和汽提塔蒸馏釜汽相中夹带出来的固体物。塔顶蒸汽进入HT-701脱水塔第55块塔板上方。
溶剂脱水塔HT-701有6股“正常”进料,分别是:
HT-605的汽相,从第54至55块塔板之间进入,进料量通过汽提塔蒸馏釜中蒸发速度进行控制。
来自第二结晶器HD-402的闪蒸汽相,从第54至55块塔板之间进入,进料量通过第二结晶器的压力调节阀PV-1402来控制。 来自HE-401A/B的冷凝液,分别从第54至55块塔板之间和第21至22块塔板之间进入,
两路进料位置的选择视实际操作情况而定,进料量通过流量调节阀FV-1614来控制。 来自高压洗涤塔HT-401/A的洗涤水,从第21至22块塔板之间进入,进料量通过液位调节阀LV-1404/LV-1404A由控制。 来自常压吸收塔HT-603的洗涤水,从第21至22块塔板之间进入,进料量通过液位调节阀LV-1603由控制。
来自PX回收塔HT-702的汽相,从第21至22块塔板之间进入,进料量由PX回收塔的操作确定。
为了保证脱水塔能够稳定操作,在装置低负荷、开车和氧化反应器保持工况下,要求向脱
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水塔补充水,补充水来自共沸剂回收塔塔釜。来自共沸剂回收塔塔釜的废水管线连接至第21至22块塔板之间,当来自高压洗涤塔HT-401/A的进料小于脱水塔所需的最小流量时,废水就会补充到脱水塔中,防止醋酸正丙酯向塔下移动,废水的进料量有流量调节阀FV-1702控制。
脱水塔的底部设置了液位变送器LT-1701,LT-1701为液位控制器LIC-1701提供信号,然后通过液位调节阀LV-1701将回收的醋酸送至HD-705。脱水塔塔釜的温度是通过串级控制系统控制,温度变送器TT-1701靠近HT-701塔底部,将信号提供给温度控制器TRC-1701。TRC-1701的输出信号自动调整流量控制器FRC-1701的设定点,然后再通过流量调节阀FV-1701调节进入再沸器HE-701A/B的低压蒸汽流量。通常塔底水浓度控制在7%左右。
溶剂脱水塔塔底醋酸经溶剂脱水塔溶剂冷却器HE-704A/B冷却后,通过脱水塔醋酸出料泵HG-701A/B送至HD-705。HT-701底部醋酸送至HD-705后,用HG-705从HD-705向各个连续使用醋酸的用户送去醋酸。冲洗用的高压醋酸由HG-706泵供应。补充工艺损耗的新鲜醋酸由0HF-1401醋酸贮罐经0HG-1402打入HD-705。
从溶剂脱水塔第21块塔板抽出一股物流去PX回收塔HT-702来回收PX,来自共沸剂回收塔的少量废水也进入顶部塔板,塔所需的热量来自第二结晶器HD-402的闪蒸蒸汽。 富含PX的液相从PX回收塔的塔釜流出,通过塔底泵HG-703A/B输送到HD-204(最终循环到氧化反应器),含有共沸剂的气相从PX回收塔塔顶流出并返回到溶剂脱水塔中,以减少共沸剂流失。因为PX在溶剂脱水塔中积聚需要时间,所以氧化反应器开车后数小时才需要投用PX回收塔。
在氧化反应器保持工况下,来自第二结晶器的气相中断,PX回收塔随之会波动,此时塔应离线,直到氧化重新开车,系统稳定后,再投用PX回收塔。当PX回收塔有故障时,去PX回收塔的溶剂脱水塔抽出液可直接进入溶剂脱水塔的底部出口管线。当然,在PX回收塔短时间故障时,不要求这样操作,因为即使不抽出,脱水塔中对二甲苯积聚也需要时间。
从脱水塔顶部出来的汽相(87℃)经脱水塔汽相总管进入脱水塔冷凝器HE-702进行冷凝冷却,HE-702采用循环水作为冷却剂,冷却水的回水温度用温度计TI-1728测量。在冷凝器HE-702的进口设有脱盐水补充管线,管线上安装了限流孔板FO-1701。冷凝器HE-702和接触器HT-705/I、倾析器HT-705及共沸剂回收罐HD-703被整合成一体。
为了控制醋酸甲酯通过脱水系统的流量,必须对冷凝器的冷却程度进行控制,由于需要抑制冷凝器的列管结垢,因此不希望控制冷却水流量,通过将部分气相走溶剂脱水塔冷凝器旁路,然后在脱水塔冷凝器的接触器中与冷凝液重新混合的方法来控制温度。
在脱水塔冷凝器的接触器中,来自脱水塔冷凝器的液体和旁路气相进行紧密接触,使得气液两相达到平衡,混合物出口温度的典型值78℃。通过脱水塔冷凝器调整脱水系统中冷凝负荷,目的在于装置负荷围十分宽的工况下,到共沸剂回收塔的气相流量仍然稳定。因而,要控制旁路流量,维持从脱水塔冷凝器接触器流向回收塔气流稳定。
脱水塔接触器出口的二相混合物(气相和液相),向下撞击到安装在脱水塔倾析器上部锥形挡板上,气液在此分离,气相被排放至共沸剂回收塔,液体与来自共沸剂回收塔精馏段的液体一起,向下进入部收集板,然后进入18\降液管中,降液管的出口设置了网状除沫器,这种除沫器能将小的液滴聚结成大滴,从而增强二相液体的分离。
在脱水塔倾析器的下部,由于比重的不同,有机相从水相中分离出来(有机相在上部,水
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相在下部)。有机层通过管道溢流到回收罐出口管线上,经过脱水塔回流泵返回至脱水塔。水相向下越过双层折流板然后从倾析器的底部流向共沸剂回收塔。水相/有机相分界面的液位取决于溢流挡板的堰高。
界面的液位应在接合段的中点处,使分离效率最高。折流板上设置了一个可调节高度的溢流堰,设定堰高,以得到正确的界面液位。如果溢流堰太低,界面则下降,有机液通过双层折流板的可能性就增加。如果溢流堰太高,那么水相通过有机相抽出线的可能性将提高。
堰的宽度也可以象高度那样进行调节,堰宽必须正确,以保证脱水塔负荷变化不会过度干扰液体界面的液位,负荷变化会引起共沸剂抽出点以上和水溢流堰以上的液位发生改变。
倾析器中的有机相排入脱水塔回流泵HG-707A/B入口,通过HG-707A/B分别为脱水塔的中部和上部提供回流,回流液温度用TI-1731记录,流量分别是由FV-1719和FV-1706控制。
倾析器中的水相依靠重力去共沸剂回收塔,流量通过流量计FI-1711测量。倾析器中的汽相也去共沸剂回收塔,流量用低压降的流量计FI-1710测量,温度通过温度计TI-1730记录。
控制脱水塔塔顶气相的冷凝深度,以便能够获得倾析器流向共沸剂回收塔的气相流量的稳定。FT-1710将信号传送给流量控制器FRC-1710,来调节流量调节阀FV-1710的开度以维持去回收塔的气相流量的稳定。此回路的操作应与塔顶气相过冷一样的缓慢,只能让醋酸甲酯缓慢地积聚在脱水塔的循环回路中,并且不希望流向共沸剂回收塔的气相流量迅速变化,在塔顶气相至冷凝器的主管线上设置了TV-1730,用来稳定去共沸剂回收塔汽流温度的稳定。
冷凝液进入脱水塔倾析器中,有机相和水相在此进行分离。依靠重力,有机相排入脱水塔回流泵入口(如需要可排至共沸剂回收罐),水相排至共沸剂回收塔。通往共沸剂回收塔的水相流量用流量计FI-1711记录,溶剂脱水塔的回流液温度用TI-1731记录。脱水塔倾析器的水相溢流液和有机相的液位测定分别由LIA-1708和LIA-1706提供,并且还在水相溢流液上设置现场液位计LG-210710。
来自脱水塔倾析器HT-705的液相从共沸剂回收塔汽提段填料床层的上部进入共沸剂回收塔HT-703。来自HT-705的液相流量由FI-1711测量,通过HCV-1701调节。汽提段的热量由S5.3低压蒸汽提供。
汽提段的有机物被加热变成汽相,与来自脱水塔倾析器HT-705含有醋酸正丙酯共沸剂和醋酸甲酯的汽相在回收塔精馏段的底部混合,并向上通过烟囱型塔盘与来自回收塔冷凝器的冷凝液逆流接触,用来回收汽相中的醋酸正丙酯共沸剂。回收的共沸剂从中部烟囱型塔盘返回脱水塔倾析器HT-705,共沸剂回收塔塔顶气相产物(醋酸甲酯)在回收塔冷凝器HE-712中冷凝,HE-712直接安装在回收塔的顶部,冷凝物下落至烟囱型塔盘上,然后在共沸剂回收塔塔顶温度分布控制器的控制下依靠重力返回HD-204。
共沸剂回收塔冷凝器的不凝气体排放至常压吸收塔HT-603(温度大约是40℃),管线上设有安全阀,安全阀排放出口同样去HT-603。
在精馏段底部的烟囱型塔板上设有一条去塔釜的管线,管线上设有阀门HCV-1702和流量计FI-1720,此管线的作用是将在塔板上积聚的丙醇(由于水解而产生)送到塔底,流量一般为几kg/h。
塔底产物主要是水,从塔釜出来的废水去废水冷却器HE-703冷却,HE-703的入口设有温度计TI-1733,出口设有温度计TI-1734。废水经冷却后通过HG-702A/B和HG-704A/B输送到
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各用户和界外。
共沸剂回收塔塔底泵HG-702A/B一开一备,一台泵发生故障时,泵的出口压力PI-1702低时会触发备用泵自动启动。设置一根从泵的出口到废水冷却器HE-703入口的回流管线对泵进行保护,回流管线上设有限流孔板FO-1703。
在氧化反应器保持期间,回收塔回收的水返回脱水塔系统,以保持脱水系统的稳定操作。回收塔塔底液位由液位控制器LIC-1711控制,LIC-1711通过液位调节阀LV-1711控制通往界外的废水流量。
在LIC-1711控制的所有输出阀都关闭的情况下,而回收塔塔釜的液位仍然下降,这时低液位报警LIC-1711会提醒操作人员必须立即采取措施,通过设置在HG-704A/B入口的脱离子水管线进行补水。从回收塔塔底来的废水管线上设置了在线分析仪QT-1702,提供对TOC的分析。
共沸剂回收塔是在恒定的汽相进料工况下操作,汽相进料量通过流量计FI-1710测量显示,流量调节系统FRC-1710通过FV-1710调节脱水塔塔顶冷凝器汽相旁路的流量来维持共沸剂回收塔恒定汽相进料。
共沸剂回收塔的副产品醋酸甲酯采出量是由塔顶温度分布控制器GRCA-1703通过流量调节系统FRC-1713控制。精馏段的温度分布由TI-1739/40/41/42和43测定,由XY-1703进行温度分布计算,将信号输入到温度分布控制器GRCA-1703。GRCA-1703通过调整回收塔的塔顶产品采出量,来保持恒定的温度分布,同时,精馏段部回流量也随之改变。
8、尾气处理单元
8.1、RCO蓄热催化氧化系统
尾气通过进口切断阀HV-5801进入RCO反应器HR-801,在旋转翼HM-801气体分布装置作用下与出口尾气隔离,进入蓄热床,由于进气温度低于蓄热体温度,尾气在向上经过高温蓄热瓷过程中被预热,至反应温度350℃后进入催化床。尾气在反应室的催化床中进行催化氧化反应,VOCs、溴甲烷和一氧化碳被氧化,达到净化效果,同时放出大量反应热能,使尾气温度自350℃升至420℃。催化氧化处理后的尾气中有机物和一氧化碳转化为无害的水和二氧化碳;溴化物转化为溴和溴化氢,将在下游除去。净化后的420℃高温尾气向下流动,由于尾气温度高于蓄热体温度,气体将热量传递给低温蓄热瓷体。放热后的尾气温度约为75℃,最后通过旋转翼与进口低温尾气隔离后排出RCO主反应器,其中有约5~6%的尾气因旋转翼蓄热反应器分区特点,在出气和进气切换过程中未完全净化,被吹扫风机引出,增压后排入进口管道重新进行处理。本尾气治理装置设置了高温旁路和紧急旁路。异常状况下,当反应室温度高于设定高限500℃时,可使部分高温尾气通过高温旁路阀TV-5809直排至RCO出口烟道。当温度高于设定高高限550℃或进口尾气压力超过设定值时,或者装置故障连锁时,尾气将直接从紧急旁路阀门HV-5803排至烟囱HM-801,利用关闭阀门HV-5801和HV-5802将RCO反应器系统隔离,使用启动风机HC-801对RCO反应器进行吹扫,同时关闭循环风机HC-802,可以在不影响前端生产工艺条件下实现故障的处理。紧急旁路也用于启动时气流通道,使系统可离线启动、调试。炉膛温度由TT-5803温度变送器三选二、TT-5809控制炉膛温度超温,当炉膛超温时同样执行故障程序。
催化氧化系统还有一个重要的设备电加热器HE-801,其功率为1000KW,这个设备主要用于系统开车时用,因为RCO反应器尾气先吸收一定的热量,达到350℃以上才能发生催化氧化
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反应,当系统开车时空气经过启动风机HC-801,电加热器HE-801,阀门HV-5806,经过RCO反应器,被加热的气体进入蓄热床;加热蓄热体,再经过阀门HV-5804回到启动风机入口,这样经过一定的时间循环加热,蓄热体被加热到一定的温度,这时要看密切注意RCO反应器的出口温度TT-5805达到75℃时,停止加热,在开车时系统出口的温度TT-5802与电加热器连锁,温度高于100℃报警,温度高于150℃时,电加热器停止加热。
8.2、洗涤塔系统
自反应器排出的尾气首先经尾气冷却段降温,首先经过阀AV-5801控制5%(w/w)NaOH和循环泵的部分循环液混合后喷入尾气管道冷却段,同时经过阀LV-5801控制工业水量(或装置废水)也喷入尾气进气管线,降低洗涤塔进口气体温度。尾气冷却段的主要要:在尾气进入洗涤塔之前冷却并达到饱和,确保在洗涤塔入口不形成氢溴酸液滴,因为溴化氢液体腐蚀性很强。降温后的尾气进入洗涤塔HT-801,洗涤塔为填料塔,尾气进入洗涤塔后向上流动进入填料层,与喷淋洗涤液逆流接触NaOH溶液吸收尾气中的Br2和HBr后,净化尾气排入大气中,塔顶排放处设有有机物浓度含量检测取样点。以达到环保要求。
洗涤塔底部出液,有2~7m3/h作为废液经废液泵HG-802A/B增压至0.7MPa后,通过流量FIQC-5801控制阀FV-5801排入装置的废水管网进行集中处理,~300m3/h作为循环液经循环泵HG-801A/B增压0.3MPa后用于尾气吸收,其中一部分作为洗涤塔尾气进气降温吸收作用。
尾气洗涤塔底部液位由LT-5801测量。LICA-5801调节工业水或装置废水管线的液位控制阀LV-5801去气体进入洗涤塔的入口的喷淋量,保持洗涤塔底部液位稳定。
进入洗涤塔入口管线的碱液流量由洗涤塔的出口PH值AIC-5801测量控制阀AV-5801进行流量控制,目的是加入的碱液量吸收尾气的溴和溴化氢,排放的液体PH值控制在7.5-8。 循环泵设有两根循环管线,一根将循环液送至填料层上方的分布器。在现场用手动调节阀门的开度,由FI-5802测定流量。另一根循环管线将洗涤液送至洗涤塔的尾气进口管线上,管线DN80,阀门全开,流量约20m3/h防止入口管线的腐蚀。
洗涤塔入口温度变送器TT-5807和填料两端差压变送器1DPT-5802触发联锁,DCS中的温度联锁报警并表示联锁动作。联锁系统包括定时器,延迟联锁动作约3分钟,可以校正温度和差压高的操作状态。一但联锁动作,尾气洗涤塔上游的RCO反应器紧急旁路阀门HV-5803开启,进出口阀门HV-5801/HV-5802关闭, 阀门HV-5805、HV-5807、HV-5808开启,打开启动风机HC-801,关闭吹扫风机HC-802,对RCO 进行吹扫,开始执行停车程序。
9、产品输送 (1) 输送气源 本装置的中间产品TA和成品PTA的输送都是采用净化处理后的氧化反应尾气。用作输送气的反应尾气先送往氧化铝干燥系统,除去其中的水分和杂质。氧化铝干燥系统二线有两套,可同时使用,亦可一开一备。由预过滤器HM-1151、干燥器HD-1151和后过滤器HM-1152组成。
预过滤器主要除去气体中的水分,里面安装24个金属网过滤器烧结瓷,后过滤器主要除去灰份,里面安装37个金属网过滤器烧结瓷。HD-1151中充填活性氧化铝,用于捕集水分和有机物。氧化铝再生循环使用。
在氧化无反应尾气时,产品输送用界外提供的低压氮气作输送气源。
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