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方 法 验 证 报 告
水质 石油类和动植物油的测定
红外分光光度法 HJ 637-2024
编制 日期__________________ 审核 日期__________________
HJ 637-2024方法验证报告
《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》
（HJ 637-2024） 方法验证报告
1. 本方法授权检测部门及人员
检测部门：检测室 检测人员：XXX
2. 本方法所用仪器设备
2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。
2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3. 本方法实验场所的环境条件
实验室名称：XXXXXXXXXXXXX
环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。
4. 方法原理
水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1 （芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
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5. 标准溶液和试剂的配制
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：色谱纯。 5.3 异辛烷：色谱纯。 5.4 苯：色谱纯。
5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
5.6 无水硫酸钠
置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.7 硅酸镁：60~100目
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.8 石油类标准使用液：ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六标准贮备液：ρ≈10000mg/L
称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年
5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L
将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100m1容量瓶中。 5.11 异辛烷标准备液：ρ≈1000mg/L
称取1．0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。
5.12 异辛烷标准使用液：ρ＝1000mg/L
将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中
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5.13 苯标准贮备液：ρ≈1000mg/L
称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。
5.14 苯标准使用液：p＝1000mgL。
将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中 5.15 吸附柱
内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
5.16 玻璃棉
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗涤，晾干备用。
6. 本方法样品的采集和处置
6.1样品的采集
参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。
6.2样品的保存
如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。 6.3试样的制备 6.3.1地表水和地下水 6.3.1油类试样的制备
将样品转移至1000ml分液漏斗（2.3）中，量取50m1的四氯乙烯（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（2.3）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4），取适量的无水硫酸钠（5.6）铺于上面：打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（5.6）的玻璃漏斗（2.4）放至50ml比色管（2.9）中，用适量四氯乙烯（5.5）润洗玻璃漏斗（2.4），润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（5.5）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。
注；可使用自动草取替代手动本取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h，冷却后使用。
6.3.2石油类试样的制备
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6.3.2.1振荡吸附法
取25m1萃取液，倒入装有5g硅酸镁（5.7）的50ml三角瓶（2．9），置于水平振荡器（2.2）上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（2.4）过滤至25ml比色管（2.9），用于测定石油类。
6.3.2.2吸附柱法
取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.15），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管（2.9）中，用于测定石油类。
6.4 空白试样的制备
用实验用水加入盐酸溶液（5.1）酸化至pH≤2，按照试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。
7. 检测步骤
7.1 校准
7.1.1校正系数的测定
分别量取2.00ml正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml苯标准使用液（5.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。
以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。
??X?A2930?Y?A2960?Z(A3030?式中：
ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L；
A2930) （1） FA2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z——与各种C—H键吸光度相对应的系数；
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。
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