环境分析化学教案 第二章 痕量分析基础
课程名称:环境分析化学 本节内容: 授课时间: 教学目的 。 重点难点 授课专业:环境科学与工程 授课班级:海洋学院 级 班 第二章 痕量分析基础 第一节 痕量分析的基本概念 第二节 痕量分析中玷污与损失的控制 第三节 分析数据的统计处理 第四节 痕量分析质量的控制 授 第五节 痕量分析的标准物质 第一节 痕量分析的基本概念 痕量分析指被测组分在样品中浓度为10?2%~10?4%(1~100 ?g?mL?1)的分析工作。有的是指物质中含量在万分之一或百万分之一以下的组合的分析方法 。 按组分含量可分为: 常量分析 微量分析 痕量分析 组分质量分数% >1 0.01~1 < 0.01 按试样用量可分为: 常量分析 半微量分析 微量分析 固体试样用量/g >0.1 0.01~0.1 <0.01 液体试样用量 mL >10 1~10 <1 一、 痕量分析中表示组分含量常用的符号 课 内 容 1. 重量单位表示法 用?g(微克)、ng(纳克)、pg(皮克) 和 fg(飞克) 来表示组分含量。 1 ?g=10?6 g,1 ?g =103 ng =106 pg =109 fg 2. 浓度单位表示法 用?g·mL?1、ng·mL?1、pg·mL?1、mg·mL?1、ng·mL?1、?g·g?1、ng·g?1和pg·g?1来表示组分含量。 二、痕量分析方法的评价指标 1. 检出限(Detection Limit) (1)检出限的定义:信号为空白测量值(至少20次)的标准偏差的3倍所对应的浓度(或质量)。即置信度为99.7%时被检出的待测物的最小浓度(或最小量)。 (2)检出限的确定 授 ① 配制1份浓度为c,接近于空白值的标准溶液,测量20次以上,得到平均信号( ),求出测量信号的标准偏差(?)。 ② 用下式计算出检出限(用浓度单位表示) 课 3??ccL?X2. 灵敏度 (Sensitivity) 灵敏度:待测物浓度(或质量)改变一个单位时所引起的测量信号的变化量。用S表示,S=dX/dc,也可以把灵敏度理解为分析曲线的斜率。 检出限与灵敏度的关系: 3. 检测下限 (Limit of Quantitative Determination) 定义:检测下限为信号空白测量值标准偏差的10倍所对应的浓度 (或质量)。 当待测物的含量≥LQD,才可准确测定,所得分析结果才有可靠性。 4. 准确度 (Accuracy) 表示测量值接近真实值的程度。用绝对误差或相对误差表示。 绝对误差 = 测量值(c) ?真实值(cs) 相对误差 (%) = c?cs 内 3?cL?S容 cs?100%5. 精密度 (Precision) 表示多次测量某一量时,测定值的离散程度。通常用相对标准偏差(RSD)或变异系数(CV)来表示。设分析结果的标准偏差为?(以浓度表示 ) 。 2(c?c)?i??n授 式中, c?i?1n 为n次测量的平均值, ;?cin 为每次测量的浓度值,i = 1、2、3 ······ n。 RSD (或CV) = ?c?100%课 6. 准确度与精密度的关系 精密度也是没有系统误差时所能达到的准确度。在没有系统误差下,精密度越好,准确度越高。 内 容 分析结果允许的相对误差范围 组分质量分数% 相对误差% 约100 约10 约1 约0.1 0.1~0. 3 约1 1~2 5 0.01~0.0001 10 分析结果允许的相差和相对相差 组分质量分数% 80~100 40~80 相 差 0.30 0.25 0.20 0.12 0.08 0.05 0.03 相对相差% 0.33 0.41 0.66 0.80 1.13 1.16 5.45 授 20~40 10~20 5~10 1~5 0.1~1 课 内 甲乙丙丁四人同时测一标准铜合金中铜的百分含量,每人测6次,结果如下,已知:Cu的标准含量为10.00%。 容 授 四人分析结果的比较 分析者 甲 乙 丙 丁 课 内 精密度 好 好 差 差 容 准确度 差 好 好 差 可靠性 差 好 差 差