重铬酸钾法测定化学耗氧量(COD)-----标准法 一、 原理
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,再强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中的氧化物质还原,用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD值。 二、 仪器
1、250ml的全玻璃回流装置 2、加热装置(电炉)
3、25ml或50ml酸性滴定管,锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(c=1/6K2Cr2O7=0.2500mol/l) 2、邻苯氨基苯甲酸指示剂
3、硫酸亚铁铵溶液(c=(NH4)2Fe(SO4)·6H2O=0.1mol/l) 4、硫酸银 5、硫酸 6、硫酸汞 四、测定步骤
精确移取样品50ml(严重污染的水,可取20ml稀释至50ml),于250ml的回流烧瓶中,(样品中含氯超过300mg/l时,需先加入1克硫酸汞和5ml硫酸,如果样品中含亚硝酸盐较多,应根据亚硝酸根的含量,每毫克硝酸根先加氨基磺酸10mg),精确加入0.25mol/l的重
1
铬酸钾标准溶液25ml,然后在不断摇动下缓慢加入硫酸75ml,加入硫酸银1克,浮石数粒,在电炉上加热回流2小时。
冷却后,用约25ml蒸馏水冲洗冷凝管内壁及瓶塞,冲洗液并入溶液中,然后转移溶液于500ml锥形瓶中,用水冲洗烧瓶4~5次,冲洗液并入锥形瓶中稀释至约350ml,加入1ml0.1%邻苯氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵溶液(c=(NH4)2Fe(SO4)·6H2O=0.1mol/l)标准溶液滴定溶液由橙红色经过紫色变为暗绿色为终点。同时做空白试验。 五、计算公式 化学耗氧量(O2mg/l)=
(V0?V1)?N?8?1000
V式中:V0:空白滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积ml V1: 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积ml N: 硫酸亚铁铵溶液的浓度ml 8: 氧的毫克数 V: 样品体积ml
2