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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0162－92
代替
石油产品中碱性氮测定法
ZBE30003－86
1 主题内容与适用范围
本标准规定了则定石油产品中碱性氮的方式。
本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。
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方式概要
将试样溶于苯－冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫为指示剂，用高氯酸－冰乙酸标准溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。按照消耗的高氯酸－冰乙酸标准溶液的体积，计算试样中碱性氮含量。
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仪器
自动滴定管：5mL，分度为 mL。 锥形烧瓶：250 mL。 容量瓶：1000 mL。 量筒：50 mL。
3.5 移液管：1，25，50 mL。
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试剂
冰乙酸：分析醇。 高氯酸：分析醇。 乙酸酐：分析醇。 苯：分析醇。
4.5 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 1
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4.6 甲基紫或结晶紫指示剂：将甲基紫溶于100 mL冰乙酸或 g结晶紫溶于100 mL冰乙酸中，配成1 g/L甲基紫指示液或1 g/L结晶紫指示液。
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预备工作
C（HClO4）＝L高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定 配制
将1 mL高氯酸与250 mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加入20 mL乙酸酐，并用冰乙酸稀释至刻度，放置留宿，进行标定。
标定
称取105±5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钠 g（精准至 g），置于250 mL锥形瓶中。加入50 mL冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50 mL苯及5滴甲基紫指示液，用高氯酸－冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消失的高氯酸－冰乙酸的体积。
量取50 mL苯及50 mL冰乙酸，加入5滴甲基紫指示液，用高氯酸－冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。
计算
高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度C（HClO4），mol/L，按式（1）计算：
m
C(HClO4)= (1)
×（V1－V0）
式中：m――― 邻苯二甲酸氢钾的质量，g。
V1―――滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸－冰乙酸溶液的体积，mL；
V0―――空白实验消耗的高氯酸－冰乙酸溶液的体积，mL； ―――与 mL高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液[C(HClO4)＝ mol/L]相当 的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：本溶液应于利用前标定。标按时的温度应与利用该标准溶液时的温度相同。
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苯－冰乙酸混合溶液的配制
按苯－冰乙酸体积1：1混合好，备用。
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实验步骤
参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250 mL清洁、干燥的锥形瓶中，加入50 mL1：1苯－冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液（）滴定至紫色消失，出兰色时，记录所消耗高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的体积。
对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25 mL苯溶解，再加入25 mL冰乙酸。
试样中碱性氮含量与取样量关系表
碱性氮含量范围，ppm ≤10 〉10～50 〉50～100 〉100～500 〉500
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计算
试样量，g 50 40～20 20～5 5～1 <1 试样中碱性氮含量NB(ppm)按式（2）或（3）计算： (V2－V3)C× ×106
NB＝ (2) ρ.V4 或 (V2－V3)C× ×106
NB＝ (3) m
式中：V2―――滴定试样消耗的高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL； V3―――空白实验消耗的高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的体积，3
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mL；
C―――高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
――与 mL高氯酸－冰乙酸标准滴定溶液[c(HClO4)＝ mol/L]相当的 以克表示的氮的质量； m――――试样的质量，g；
ρ――――取样温度时试样的密度，g/mL； V4――――试样的体积，mL。
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精密度
按下述规定判断结果的靠得住性（95％置信水平）。
8.1 重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不该大于下列数值。 碱性氮含量，ppmp 重复性，pm
≤ ～10 11～50 2 51～100 3 >100 其算术平均值的3％
8.2 再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差数不该大于下列数值。
碱性氮含量，ppmp 再现性，pm
≤ ～10 11～50 51～100 >100 其算术平均值的6％
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报告
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取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。
附加说明：
本标准由石油化工研究院技术归口。 本标准由石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人伍意玉、张可卿。
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SHT0162石油产品中碱性氮测定法
