环己烷一乙醇双液系气液平衡相图的绘制
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一、 实验目的
1 ?测定常压下环己烷一乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点一组成相图。 2?掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。 3 ?掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、 实验原理
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系 对拉乌尔定律的偏差情况,可分为 3类:
(1) 一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯一苯体系,如图1(a) 所示。 (2) 最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合 物存在着最高沸点,如盐酸一水体系,如图 2.7(b)所示。
(3) 最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合
(a)
物存在着最低沸点如图
图1二组分真实液态混合物气一液平衡相图( T-x图)
本实验以环己烷一乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如 图2.8 )中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即 可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
折光率是物质的一个特征数值, 它与物质的浓度及温度有关, 因此在测量物 质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此 可先配制一系
列已知组成的溶液, 在恒定温度下测其折光率, 作出折光率-组成 工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三、仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样 管。环己烷物质的量分数X环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷一乙醇 标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.7 C,乙醇的沸点为78.4 C。
25C时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四、实验步骤
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定(略) 2. 无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约 20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使温 度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待 测温温度计的读数稳定后应再维持 3?5min以使体系达到平衡。在这过程中,不 时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。 记下温度计的读数, 即为无水乙醇的沸点, 同 时记录大气压力。
3. 环己烷沸点的测定(略)
4. 测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同2步操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸 馏瓶内,将液体加热至缓慢沸腾。 因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气 相的组成, 为加速达到平衡, 须连同支架一起倾斜蒸馏瓶, 使槽中气相冷凝液倾 回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳 定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源, 停止加热, 分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、 从侧管处吸出 少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按 1 号溶液的操作,依次测定 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8号溶液的沸点和气-液 平衡时的气,液相折光率。
五、数据处理
阿贝折射仪温度:25 °C 环己烷沸点: ________ °C
大气压: kPa
无水乙醇沸点: _____ °C
1.环己烷一乙醇混和液测定数据 女口下:
混和液 编号 沸点/C 液相分析 折光率 气相冷凝液分析 折光率 x环己烷 y环己烷 1 2 3 4 5 6 7 8 2.工作曲线数据来源于复旦大学《物理化学实验》(第四版)。根据工作曲线 插值求出各
待测溶液的气相和液相平衡组成,
填入表中。以组成为横轴,沸点为
纵轴,绘出气相与液相的沸点一组成(T-x)平衡相图。