电动势为0.363 V。计算Mg2+的浓度。
csVs解:cx??(Vx?Vs)10?E/s?Vx
5.0?1.2?10?2(25?5)?100.363?0.445?0.059?1.5?10?3mol/L
?25.04. 某色谱柱的长度100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40min。问组分A 在流动相中的停留时间?其保留比(R/)是多少? 解:t0?L100??1000(s)?16.7(min) u0.1100组分在柱内的移行速度/ R?=40?60?0.42
组分在流动相中的移行速度0.1
5. 采用FID检测器,在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体,测得数据如下:
组分 A(mm)
fi
乙苯 120 0.97
对二甲苯 75 1.00
间二甲苯 140 0.96
邻二甲苯 105 0.98
计算各组分的百分含量? 解:
乙苯%= =A乙苯?fi(乙苯)A乙苯?fi(乙苯)+A对二甲苯?fi(对二甲苯)+A间二甲苯?fi(间二甲苯)+A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1000?0.97?100%?27.15%
120?0.97+75?1.00+140?0.96?105?0.98对二甲苯%= =A对二甲苯?fi(对二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)+A对二甲苯?fi(对二甲苯)+A间二甲苯?fi(间二甲苯)+A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?100u?1.00?100%?17.49%
120?0.97+75?1.00+140?0.96?105?0.98间二甲苯%= =A间二甲苯?fi(间二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)+A对二甲苯?fi(对二甲苯)+A间二甲苯?fi(间二甲苯)+A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1000?0.96?100%?31.35%
120?0.97+75?1.00+140?0.96?105?0.98邻二甲苯%= =
A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)+A对二甲苯?fi(对二甲苯)+A间二甲苯?fi(间二甲苯)+A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1005?0.98?100%?24.00%
120?0.97+75?1.00+140?0.96?105?0.986. 一效率为4200块塔板数的色谱柱,十八烷及α-甲基十八烷的调整保留时间分别为15.05 和14.82min。
(1) 由分离度定义,计算这两个化合物的分离度? (2) 若分离度为1.0,则需要多少块有效塔板数? 解:(1)按题意无解
(2)n有效?15.05???r2,1222?16R()?16?1.0??14.82??68507
r2,1?1?15.05??1???14.82?27. 在一色谱柱上,分离某混合试样时,得如下数据:死时间为30秒,A、B组分的保留时 间分别为13分30秒、16分30秒。已知A、B两峰的峰底宽度分别为2mm和3mm,记 录纸的速度为u=3mm/min,计算: (1) 相对保留值r21; (2) 分离度R;
(3) 若H有效=1mm,则色谱柱的长度为多少? 解:r2,1/t216.5?0.516?/???1.23 t113.5?0.513 R?2(t2?t1)2?(16.5?13.5)2?3?3???3.6
2?3W1?W2532r2,1?2?2?1.23???L?16R??H?16?3.6???1?1109mm 有效?r?11.23-1???2.1?
药用分析化学作业3 (第7—12章)
一、 单项选择题
1. 药物中的重金属指的是 (D)
A.Pb2+ B.影响药物安全性和稳定性的金属离子
C.原子量大的金属离子 D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2. 检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂志限量(%)是(C)
A.VS/C×100% B.CS/V×100% C.VC/S ×100% D.S/CV×100% 3.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是(A)。 A.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质限量通常只用百万分之几表示
C.杂质的来源主要是生产过程中引入的,其他方面可不考虑 D.检查杂质,必须用用标准溶液进行比对 4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:(A)
A.与溴试液反应,溴试液褪色 B.与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物 C.与铜盐反应,生成绿色沉淀 D.与三氯化铁反应,生成紫色化合物 5.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:(C)
A.紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 6.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:(B)
A.添加Br- B.生成NO+·Br- C.生成HBr D.生成Br2
7.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/ml)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:(A )
A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg 8.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了(A) A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C.使供试品易于溶解 D.控制PH值
9.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按照C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),吸收的吸收度为A,测含量百分率的计算式为:(A)
A.A/715×250/5×1/W×100% B. A/715×100/5×1/W×250×100% C. A×715×250/5×1/W×100% D. A/715×1/W×100%
10.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:(A)
A.重氮化-偶合反应 B.氧化反应 C .磺化反应 D.碘化反应 11.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因
12.有氧化剂存在时,苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(D )。 A.非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C.荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 13.异烟肼不具有的性质和反应是(D )。
A.还原性 B. 与芳醛缩合呈色反应 C.弱碱性 D. 重氮化-偶合反应 14.关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的(B )。
A.在生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别 B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富,是更好的药物鉴别方法 C.化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应 D. 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别 15.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则(C )。
A.能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全
C.酸性染料以分子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在
16.巴比妥类药物的环状结构中含有(B ),易发生酮式-稀醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性。
A.酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C.二苯醌 D. 芳伯胺基 17.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有(C )结构,能发生重氮化-偶合反应。 A.酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C.芳伯胺基 D. 酯键
18.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去(A )个电子显红色,失去2个电子红色消褪。
A.1 B. 2 C.3 D. 4
19.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为(B )。
A.氯仿 B.氨水 C.乙醚 D. 氢氧化钠
20.具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与(A )反应,生成紫堇色配位化合物。反应适宜的pH为(4~6),在强酸性溶液中配位化合物分解。 A.三氯化铁 B. 二氧化亚铁 C.氯化铁 D. 亚硝酸钠
二、简答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与AgNO3定量地反应,所以可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。滴定开始时生成可溶性的一银盐,当所有的巴比妥类药物都形成一银盐,出现二银盐的沉淀时就是终点。滴定反应的摩尔比是1∶1。 2.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比妥?
巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥
Br2液 (-) (-) (+)褪色 (-)
3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?
芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,且使滴定终点突跃不明显。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层,使滴定反应完全,终点清晰。
水相 乙醚 滴定前: 苯甲酸钠 甲基橙,显黄色 滴定中: 苯甲酸钠 + 盐酸 苯甲酸 + 氯化钠 滴定终点: 过量一滴盐酸使 甲基橙变为橙黄色. 4.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么? 对氨基酚在碱性条件下,与亚硝基铁氰化钠作用,生成蓝色的络合物,与对照液比较判
电大《药用分析化学》形成性考核册参考答案教学提纲
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)