低温对应变强化后奥氏体不锈钢性能影响规律的研究报告之三——金相实验方案
低温对应变强化后奥氏体不锈钢性能影响规律的研
究报告之三——金相实验方案
1 实验意义
应变强化技术使得材料的屈服强度得到了较大的提高，塑性和韧性有一定的降低。应变强化后的试样在低温拉伸后，应力-应变曲线随温度会由较大的变化，从抛物线向S型曲线转变，拉伸实验只能得到温度对宏观力学的影响。
然而，拉伸试验中只考虑了材料宏观性能随温度变化的影响，并没有对材料微观组织在低温下随拉伸变形的变化进行研究。材料的微观组织构成及变化可以从微观上解释应变强化后材料随拉伸变形的变化；但是反过来，材料宏观性能的改变并不能准确地反映出其微观组织的变化。因此，对材料的微观组织进行研究，对于应变强化技术的深入阐述是很有必要的。
参考文献可知，形变或热处理可能会诱导奥氏体向马氏体转变，即发生马氏体相变。以下为书写方便，以A表示奥氏体，M表示马氏体，F表示铁素体。
2 实验目的
检测预拉伸9%的304母材试样在低温下拉伸变形的A、F和M组织的含量变化，观察其中的晶孪现象，并研究这些变化对材料性能的影响。由于没有关于钢材中各组织含量指标的标准，只能通过分析其组织含量的变化来解释其宏观性能的变化。
3 实验内容
不同温度下，以定应变速率拉伸(10^-3/s)，测量拉伸实验开始和结束后微观组织的变化，比较微观组织的含量变化及行为差异。
表1 各阶段温度下的微观组织 温度 293K 243K 213K 193K 163K 133K 76K 拉伸到流变阶段其组织结构 附：需观察一个未拉伸试样的金相组织
拉断后组织结构 4 实验材料用具
4.1试样要求
1）应满足GB/T 13298-91《金属显微组织检验方法》的试样要求，另外，还要参考检测机构设备对试样规格的要求；
2）要选用相应的腐蚀试剂来处理试样表面
4.2实验设备
电子金相显微镜；打磨机；铁素体测量仪
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5 实验步骤
1） 镶嵌试样，在叶老师那有相应的镶嵌料，并附有使用说明； 2） 手工砂纸磨，磨的时候，交换方向时，注意角度呈90度；
3） 用打磨机抛光，抛光一段时间后，就到显微镜下观察是否有大的划痕； 4） 腐蚀试样(甘油，盐酸，硝酸的配比试样，具体请教肖师兄)； 5） 显微镜观察微观组织
6 预期结果和结论
1）在流变阶段，发现晶界附近由于位错难以通过晶界而被堵塞在晶界附近，从而形成位错塞积。此时应该会形成一簇簇方向各异的滑移带，应该只观察到少量的马氏体。
2）拉断试样后，由于变形的不断增加，位错密度的不断增殖，应该会观察到孪晶层片；此外还应有大量的马氏体相产生和一些渗碳体产生。
7 附录——奥氏体不锈钢金相检测用试样的磨制与抛光
7.1 样品的磨制和抛光
7.1.1 磨制
切取(镶嵌)后的样品通常预先在砂轮机上打平，选取中等粒度、中软硬度的砂轮。热处理后的样品打磨厚度一般≥0.5mm。打磨时必须用水冷却，以免摩擦热引起组织变化，非镶嵌样品的边缘需倒角。
(1)手工磨 手持样品在砂纸上磨平，按金相砂纸粒度由0.号至05号依次打磨，更换砂纸后磨削方向应与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。每种砂纸磨制结束后，必须清洗样品，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，以免划伤样品的表面。
(2)机械磨光 为了加快磨制效率，可采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200号至900号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘磨光。磨制时不断加水冷却，每更换一号砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。
7.1.2 抛光
常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。
(1)机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3～1.0μm的Al2O3、MgO或Cr2O3细粉配制的悬浮液，如Al2O3悬浮液，配比为5～10g/L。对于一些高硬度样品，采用金刚石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行侵蚀，以便观察相关的组织。
(2)电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极(不锈钢或铅板)间加上直流电源，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小凸出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。
(3)化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。
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7.1.3不锈钢金相组织加工质量评判
锈钢的常规金相检验项目有晶粒度、δ相铁素体与σ相、碳化物级别及其分布以及不锈钢构件的失效分析规定项目。在制备硬度较低的铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢金相样品时，砂纸不宜过粗，施力不能太大，否则，留下的划痕和变形层在后道磨抛工序中无法去除，造成不良影响，如图6、7所示。粗磨时，其粒度尽可能与样品表面粗糙度接近，精磨可以应用金刚石粉在高硬度抛光盘上进行抛光，某些不锈钢可以在DP2PLAN抛光布上进行。用极细的金刚石抛光剂(膏)在中等柔软的抛光布上进行抛光后，用胶体氧化硅(OP2S)及胶体氧化铝(OP2AA)精抛，去除最终的细划痕。除上述机械抛光方法以外，对于不锈钢的研究以及批量快速检测，推荐使用电解抛光和电解侵蚀。电解抛光不会留下变形层，能够很好地显示样品的显微组织，但不适用于对于碳化物的评判，这种方法可能拔出碳化物或者使碳化物尺寸显得更大。在电解抛光之前，样品表面应该手工磨制到1000号碳化硅砂纸。磨制表面越细致，电解抛光效果越好。
7.2材料微观理论
经固溶处理后的A不锈钢，其内部组织为单相亚稳定A组织，可能会在A晶界上存在部分F。焊接接头由于焊接的原因会存在较多的F组织。材料产生变形后，会诱使部分A组织向M组织发生转变。
当A不锈钢材料承受热处理或冷变形时，A相的组织会发生变化并可能产生几种其他相，具体如下：
A相——A相在变形过程中，晶体拉长，本身抵抗变形的能力就会提高了。 F相——由Fe?Cr?Ni三元相图可知，当A组织经固溶处理后，容易在其A相晶界上出现少量的F相。F相的形成，使得钢的强度降低，塑性、韧性上升。
M相——大部分常用铬镍A不锈钢自高温A状态骤冷至低温时所获得的A基体组织都是亚稳定的。当继续冷却至低温或经受冷变形时，其中一部分或者大部分A会向M组织转变，即发生M相变。有两种M相，一种是?'相M，有磁性；另一种是?相M，非铁磁性，用磁性测试或光学显微镜法均很难判定，必须采用X射线衍射技术才能鉴定出来。M相的形成，会使钢的硬度和强度提高，但也会使钢的脆性增加。
碳化物——根据材料成分检测的结果，可知在1.4301受冷变形或热处理时，可能会出现的主要碳化物是(Cr、Fe)23C6。碳化物属脆性相，它们的析出，会使钢变硬、变脆。
金属间相——根据材料成分检测的结果，可能出现的只有?相。?相的名义成分是
FeCr，实际上由于镍和钼等原子参与沉淀，实际成分为(FeNi)(CrMo)。?相的出现，
xy使得钢的耐腐蚀性下降、塑性和韧性降低。
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金相实验方案--最初
