表2乙酸乙酯生产工艺改进前后能耗比较
1.4结论 促进剂CM, CL 可以在常温下打破醋酸乙酯-乙醇-水之间的液-液平衡, 改变其互溶度。用CM, CL 萃取液提纯醋酸乙酯, 在萃取比为0. 6,经三级错流萃取后, 有机相中醋酸乙酯的浓度从89%提高至98. 8% , 水的浓度从6%降至0. 6% 。经过热量衡算表明, 这一新的分离方法可比传统的工艺方法节省40% 的能耗, 且其工艺稳定, 促进剂回收容易, 适应于醋酸乙酯工业上的推广应用。 2、真空干燥器 2.1设备简介 真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的，工作时可使工作室内保持一定的真空度，并能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥，采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。 21
2.2设备结构图 实验室中的真空干燥分为三部分：加热器（加热干燥介质）；干燥箱；抽真空系统；控制主板。 设备结构图 22
实际设备图 2.3操作流程 1）、将物料均匀放入真空干燥箱内样品架上，推入干燥箱内 2）、关紧箱门，放气阀，箱门上有螺栓，可使箱门与硅胶密封条紧密结合 3)、将真空泵与真空阀连接，开启真空阀，抽真空 4)、依据真空泵的性能，抽到压力表为真空泵的极限值为准 5）、抽完真空后，先将真空阀门关闭，如果真空阀门关不紧，请更换，然后再将真空泵电源关闭或移除。(防止倒吸现象产生) 6）、本所物料的干燥周期，每隔一段时间观察一下，历力表，温度表，和箱体内的变化，来处理。如果压力表指数下降，则可能存在漏气现象，可再进行抽气操作 7）、干燥完成后，先将放气阀打开，放出里面气体，再进行打开真空干燥箱箱门，取出物料 23
思 考 与 讨 论 1. 醋酸和乙醇的反应是可逆反应。工业上醋酸乙酯生产过程中如何提高醋酸乙酯的生产效率。 1） 保证反应温度。 2） 酯化反应是可逆反应，反应物总量增加，平衡向右移动 a. 乙醇过量法，不但使反应物总量增加，平衡向右移动，而且提高了醋酸乙酯转化率 b. 使用无水乙醇，因为该反映可逆且本身有水生成，所以尽可能减少产物量，用无水乙醇代替95%的乙醇效果更好 3）浓硫酸做催化剂及吸水剂，为很好的除去反应生成的水，浓硫酸的量要稍多于乙醇量 4）使用无机盐Na2CO3吸收挥发的乙酸。 2.醋酸、乙醇水三者间的二元共沸数据和三元共沸数据，根据共沸特性，如何制备高纯度的醋酸乙酯（含量≥99.5%） 组分 乙醇 水 乙酸乙酯 纯组分沸点（℃） 78.3 100 77.15 共沸温度（℃） 共沸组成（%） 8.4 9.0 82.0 8.9 91.9 乙酸、水、乙酸乙酯 70.23 水、乙酸乙酯 24
70.4 乙醇、水 乙醇、乙酸乙酯 78.1 71.8 95.6 4.4 31.0 69.0 反应物统一在反应釜内混合，由反应釜上部串联一精馏塔，利用两个控制阀显示来控制回流比，经该塔精馏后的一共沸物蒸出馏分经换热后，进入第二精馏塔得到酯和水的混合物，再经过分相器把酯和水分开。 3.在醋酸乙酯生产过程中，最基本的安全注意事项有哪些？（查醋酸乙酯安全生产说明书） 密闭操作，全面通风。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具，带化学安全防护眼镜，穿静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种火源，工作场所严禁吸烟。 4.叙述变压吸附制氮机工作的基本原理。 变压吸附制氮机是一种新型气体吸附分离技术语它有产品纯度高，一可在室温和不高的压力下工作，床层再生时不用加热，节能经济，设备简单，操作，维护简便，连续循环操作，可完全达到自动化。变压吸附制氮机是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联，由全自动控制系统按特定可编程序严格控制时序，交替进行加压吸附和解压再生，完成氮氧分离，获得所需高纯度的氮气。变压吸附制氮机的特点锋华独到的分子筛装填技术和完美的总体设计，在制氮浓度和产气量相同时耗电量最省，运行成本最低。采用目前国际性能最好的分子筛，结合独特的气体分布技术和特定的工艺流程，使分子筛发挥最大能效，使氮气回收率最佳主要是基于碳分子筛25
青岛科技大学(化工学院)校内实训实习报告
