土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为:
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤:
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
60mL,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏
斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。)
3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。
结果计算
在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3
计算公式为:
有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)/样品重×1000 式中:V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。
级 别 一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级 有机质(%) >40 30—40 20—30 10—20 6—10 <6 注意事项
1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g,20—40g/kg的称0.3g,少于20g/kg的可称0.5g以上。
(充分摇匀后加浓硫酸
2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。 4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。
仪器、试剂 1.主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2.试剂
(1)0.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10—20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml,然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度,可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
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