土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
测定原理
在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中:
N—标准盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol; 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。 注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。 (2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。 主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤:
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中,准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。最初7~8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml;同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。
3.30分钟后,在分光光度计上比色(波长660nm),比色时须同时做空白测定。 4.磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数 式中:
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数; W—称取土样重量(g)。 分取倍数—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等级 <5 低 5—10 中 >10 高 注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时,可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷后方可比色
仪器药品
1.主要仪器:往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
2.试剂配制:见1—5.1。 1—5.1.试剂:
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中,以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在。如含磷较多,须先用2mol/L盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中,冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中,加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。
土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)
方法原理:以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
主要仪器:1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)
试剂:
(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液,称77.08g NH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至pH=7.0 , 用水定容至1升。
(2)K标准溶液 称取0.1907克KCl溶于1mol/L NH4OAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含100mg/L K的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/L K标准液0,2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/L NH4OAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/L K标准系列溶液。
操作步骤:称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1:10),用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。
结果计算
土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
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