1)检漏
使用前,先检查是否漏水。检漏方法:装入自来水至标线附近,盖好瓶塞,左手拿住瓶颈以上部分并用食指按住瓶塞,右手手指托住瓶底边缘,倒立1min,观察瓶塞周围是否有水渗出,若不漏,将瓶直立,转动瓶塞180o,再倒立试漏1min,若不漏水,即可使用。 同时注意瓶塞和瓶颈之间要套上橡皮筋,防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。
2)洗涤
容量瓶与其他容量分析仪器相同,需先用铬酸洗液洗涤,然后依次用自来水、去离子水洗涤3遍后使用。 3)使用
容量瓶使用前应先洗净。若用固体配制溶液,先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解,然后再将溶液转移到容量瓶中,转移时,一手(常为右手)拿玻棒,将其伸入容量瓶口,一端轻靠瓶口内壁并倾斜;另一手拿烧杯,使烧杯嘴紧贴玻棒,慢慢倾斜烧杯,使溶液沿玻棒流下,溶液全部流完后,将烧杯轻轻沿玻棒上提,同时将烧杯直立,使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻棒下流(图1-12)。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开,否则,残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能损失。然后用去离子水洗涤烧杯3~4次,每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时,摇动容量瓶使溶液混匀,此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等待1-2min,使瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止。最后,盖上瓶塞,左手握住瓶颈,左手食指按住瓶塞,右手托住瓶底,反复倒转并摇动(图1-13)。容量瓶直立后,可以发现此时溶液凹液面在标线以下,属正常现象,
是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中引起的,不必再加水至刻线。
若是稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,直接加去离子水稀释至刻度,具体操作同上。
图1-12 定量转移溶液 图1-13 容量瓶混匀
热溶液应冷却至室温后再定容,否则将造成误差;需避光保存的溶液应使用棕色容量瓶。若试剂需要长期保存,应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时,应将其洗净,并在磨口与瓶塞间垫一张滤纸片,以防瓶塞黏合,难以打开。 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 分析化学实验数据的记录
学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本,不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单面纸或小纸片上,或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据,一般整理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象,应及时准确而清楚地记录下来。记录实验数据要实事求是,切忌随意拼凑或伪造数据。
实验过程中测量数据时,应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时,要求记录到;滴定管及吸量管的读数应记录到;用分光光度计测量溶液的吸光度时,如吸光度在以下,应记录至0. 001的读数,大于时,则要求记录至的读数。
实验记录上的每一个数据,都是测量结果,所以,重复观测时,即使数据完全相同,也都要记录下来;如滴定管的起始读数若每一次均为0刻度开始,也应该严格记录。
进行记录时,对文字记录,应整洁;对数据记录,应采用一定的表格形式,这样就更为清楚明白。
在实验过程中,如发现数据算错、测错或读错而需要改动时,可将该数据用一横线划去,并在其上方写上正确的数字。 分析化学实验数据的处理
为了衡量分析结果的精密度,一般对单次测定的一组结果χ1,χ2,…,χn,算出算术平均值?后,应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来,这些是分析化学实验中最常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差保留一位有效数字即可。
算术平均值为 相对偏差为
_
平均偏差为 相对平均偏差为 标准偏差为 相对标准偏差为
对分析化学实验数据的处理,有时是大宗数据的处理,甚至有时还要进行总体和样本的大宗数据的处理。例如,有些学生假期进行某流域水样的监测,就需要进行大批数据的处理。
其他有关实验数据的统计学处理,如置信度与置信区间、是否存在显着性差异的检验及对可疑值的取舍判断等,可参考有关教材和专着。 分析化学实验报告
实验完毕,应用专门的实验报告本,根据预习和实验中的现象及数据记录等,及时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下内容。 实验名称 一、实验目的 二、实验原理
简要地用文字和化学反应式说明。例如,对于滴定分析,通常应有标定和滴定反应方程式,基准物质和指示剂的选择,标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置,应画出实验装置图。 三、主要仪器与试剂
列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 四、实验步骤
应简明扼要地写出实验步骤过程。 五、实验数据及其处理
应用文字、表格、图形将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果
并进行有关数据和误差处理,尽可能地使记录表格化。这一部分是实验报告的关键,必须认真书写,同时严格注意所有读数的有效数字。 六、问题讨论
解答实验教材中的思考题,对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析,同时自己总结实验规律,以提高自己分析问题、解决问题的能力,为科学论文的写作打下基础。