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紫外分光光度法测定滋肾明目胶囊中芍药苷
的含量
【摘要】 目的:建立滋肾明目胶囊的中芍药苷含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定芍药中主要成分芍药苷的含量。结果:芍药苷在0.04 mg/ml~0.20 mg/ml范围内,线性关系良好,回归方程:Y=0.617X+9.9510
3,r=0.9997,平均回收率为98.86%,RSD为0.55%。
结论:所建立的方法简便快速,成本低,结果准确可靠,可作为本制剂质量控制方法。
【关键词】 滋肾明目胶囊;芍药苷;紫外分光光度法
滋肾明目胶囊是由当归、川芎、白芍、人参、决明子、菊花、甘草等十五味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊,具有滋肾增血明目,平肝益气之功效。临床上用于白内障、视力障碍、眼睛疲劳、弱视等病症的治疗。主治因久病衰弱或气血虚所致之视力障碍,白内障等眼疾,临床疗效确切,效果良好。为了有效的控制制剂的内在质量,确保其临床疗效,本实验对该制剂的主药白芍利用紫外分光光度法(UV法)对白芍中主要成分芍药苷进行含量测定,结果准确可靠,重现性好,可用于本制剂的质量控制。 1 仪器及试剂 1.1 仪器
UV-2201型紫外/可见分光光度仪(日本岛津公司);梅特勒多AG285型电子分析天平(梅特勒度:1/10万)。
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托利
托利多仪器(上海)有限公司,精密
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1.2 对照品
芍药苷(供含量测定用)、购自中国药品生物制品检定所。 1.3 试剂
甲醇和其他试剂均为AR级。 2 方法与结果 2.1 含量测定 2.1.1 测定波长的选择
对照品溶液和供试品溶液在200 nm~700 nm进行扫描,均在230 nm附近有最大吸收峰,不含白芍药材的阴性对照溶液在230 nm处无吸收峰,故试验选择测定波长为230 nm。 2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取干燥恒重芍药苷对照品适量于25 ml量瓶中,加甲醇完全溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.203 2 mg/ml标准储备液备用。 2.1.3 供试品溶液制备
取装量差异项下的本品内容物,精密称定46.315 0 g,加硅藻土10 g,研匀,加乙醇100 ml,超声20 min,滤过,滤液蒸干残渣加水20 ml使溶解,用乙醚抽提至乙醚层无色,弃取乙醚液,用水饱和的正丁醇提取3次,20 ml/次,合并正丁醇提取液,水洗涤3次,15 ml/次,弃取水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇0.5 ml使溶解,加入少许中性氧化铝(200300目),搅匀,置水浴上干澡,装入一预先装填好的中性氧化铝小柱(200300目,1 g,内径10 mm~15 mm)顶部,以甲醇40 ml洗涤,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解转移定容于50 ml
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量瓶中,混匀。精确吸取上清液5 ml于蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解转移于25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,作为供试品溶液。 2.1.4 标准曲线的制作
精密量取标准储备液0.0 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml于5 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成含芍药苷系列标准溶液。以甲醇为空白,在230 nm波长处测定其吸光度,以浓度(X)为横坐标,吸收度(Y)为纵坐标绘图,得回归方程:Y=0.617X+9.9510
3,r=0.9997,结果表明芍药苷在0.04 mg/ml~0.20
mg/ml浓度范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系。 2.1.5 精密度试验
精密量取芍药苷对照品标准储备液1 ml于5 ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,共取5份,分别测定吸光度,求得RSD为1.52%。 2.1.6 稳定性试验
精密量取对照品溶液适量,按“标准曲线的制作”项下方法,分别放置0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h后测定其吸收度计算RSD=1.76%,结果表明,芍药苷溶液在12 h内稳定。
2.1.7 样品含量测定 吸取供试品溶液,在230 nm处测定吸收度,按当日标准曲线计算,结果见表1。表1 样品中芍药苷含量测定结果(略)
加样回收率试验精密称取已知含量样品5份,精密加入芍药苷标准溶液适量,按样品含量测定其吸收度并计算平均回收率,结果见表2。表2 芍药苷加样回收率(略)
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紫外分光光度法测定滋肾明目胶囊中芍药苷的含量



