上海应用技术大学
实 验 报 告
姓名 学号 班级（课程序号） 组别 同组者 实验日期 指导教师 成绩 100
课程名称 分析化学实验B 实验项目 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。 2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。
3、了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置，由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S，配置时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配置的Na2S2O3变浑浊。另外，水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂，以K2Cr2O7用得最多。标定时用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为
Cr2O72- + 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10min，此反应才能定量完成。
第二步反应为 2S2O32- + I2
S4O62- + 2I-
第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂。淀粉溶液在有I-存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应
2S2O32- + 4I2 + 10OH- 而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解 S2O32- + 2H+
S↓ + SO2↑ + H2O
2SO42- + 8I- + 5H2O
所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。
三、实验试剂及药品
硫代硫酸钠（固）、碳酸钠（固）、碘化钾（固）、重铬酸钾（固）、20%硫酸溶液、 5%淀粉溶液、酸式滴定管、碘量瓶、分析天平
四、实验步骤
称取12.5g硫代硫酸钠固体，置于烧杯内，添加200mL新煮沸经冷却的蒸馏水，搅拌直至药品溶解。称取约0.1g碳酸钠烧杯内，搅拌溶解后，溶液转入棕色试剂瓶内，稀释至500mL，配制成0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，放置7-14天后备用。
减量法称取基准试剂重铬酸钾0.12-0.15g置于碘量瓶中，加水25mL，加入2g碘化钾，20mL20%的硫酸溶液，暗处放置10min。碘量瓶中加150mL蒸馏水进行稀释，使用配制好硫代硫酸钠溶液进行标定，滴至溶液变变浅黄色。碘量瓶内加2mL淀粉指示液继续滴定直至锥形瓶内溶液变亮绿色。
五、注意事项
1、硫代硫酸钠具有强氧化性，要腐蚀碱式滴定管的橡皮，故用酸式滴定管。 2、滴定开始时要掌握慢摇快滴，但临近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。 3、终点有回退现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
4、近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
六、数据记录及处理
实验项目 （称量瓶+试样）质量/g 倾出后（称量瓶+1 26.9372 2 26.7953 3 26.6568 26.7953 26.6568 26.5126 试样）质量/g 试样质量/g 滴定初始读数V1/ml 滴定终点读数V2/ml 消耗硫代硫酸钠溶液的体积V/ml
0.1419 0 0.1385 0 0.1442 0 28.98 28.29 29.45 28.98 28.29 29.45 七、心得体会
1. 如何配制稳定的硫代硫酸钠标准溶液？
用新煮沸并冷却的蒸馏水，加入少量碳酸钠，避免日光，放置暗处。 2. 为了提高准确度滴定时应该注意什么？
氢离子浓度以0.8-1.0摩尔每升为宜，滴定前应该在暗处充分反应。 3. 为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？
若加入的太早，则大量的碘单质与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘单质不易于硫代硫酸钠反应，由此滴定产生误差。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告 - 图文
