云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一

由天下分享时间：2025/2/21 23:24:49 加入收藏我要投稿点赞

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷一

满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共24分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）侵入。

2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。

3、（）只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（）等方法，再进行提纯。

4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）的不同，或其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。（每题2分，共12分） 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（）

8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙醇顺利返回烧瓶中。（）

三、实验操作（每题6分，共24分）

1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

四、思考题（每题8分，共32分）

1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？

2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

五、画出制备正溴丁烷的反应装置图（8分）试卷一一、

1、干燥管；空气中的水分。 2、蒸馏；抽气；安全保护；测压。 3、重结晶；5%；色谱法。 4、吸附；溶解性能；亲和性。二、

1、√ 2、× 3、√ 4、× 5、√ 6、×。三、

1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液

参考答案

层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。四、

1、答：不可以。因为有时某些物质会发生分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

2、答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

3、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 4、答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而

低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；五、

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷二满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每空3分，共24分） 1、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( )尽可能( )，不应见到有（）。

2、在我们进行乙酸乙酯的制备过程中，粗乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

3、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（）的（）有机物质。

二、选择题（每题3分，共15分）

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A、MgSO4 B、CH3COONa ; C、C6H5CHO; D、NaCl. 2、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏. 3、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。

A、沸点 B、形状

C、熔点 D、溶解度 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。

A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 5、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？( )

A、增加重量 B、增加Ph C、便于分层 D、便于蒸馏

三、判断题（每题3分，共12分）

1、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（） 2、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（）

3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（） 4、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）

四、装置题（每题19分，共19分）画出水蒸汽蒸馏的常规装置图以及简易装置图。

五、问答题（30分）

1、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？（9分） 2、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？（12分） 3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。（9分）试卷二一、

1、水份；除去；浑浊。 2、有色杂质

参考答案

3、固体；焦油状物质；氧化分解；高沸点。二、

1、C ； 2、C ； 3、A； 4、C ； 5、C 三、

1、× ；2、×；3、√；4、×。四、

接水蒸气发生器少量物质的水蒸气蒸馏装置五、

1、如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，

而不是单纯物质。

2、学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。

3、因为氨基是邻对位定位基，在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中有邻位取代物。对位产物较多，因为磺酸基的空间位阻较大，促使其在对位取代的几率较大。

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷三

满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每题2分，共20分） 1、萃取是从混合物中抽取（）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（）。

2、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将（）部位仔细涂油；操作时必须先（）后才能进行（）蒸馏，不允许边（）边（）；在蒸馏结束以后应该先停（），再使（），然后才能（）。

二、选择题（每题3分，共15分）

1、检验重氮化反应终点用（）方法。

A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色

2、合成乙酰苯胺时，柱顶温度要控制（）度 A、100 B、250 C、60 D、150 3、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）

A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓 4、重结晶时，活性炭所起的作用是（）

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 5、下列哪一个实验应用到升华实验

A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮

三、判断题（每题3分，共15分）

1、在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。（） 2、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（） 3、环己酮的合成中用到分水器。（）

4、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。（） 5、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（）

四、问答题（每题10分，共30分） 1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 3、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

五、装置题（每题10分，共20分）

1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。 2、试画出制备正丁醚的实验装置图？

试卷三参考答案：

一、

1、有用的物质；除去

2、磨口；调准压力；加热；调整压力；加热；加热；系统与大气相通；停泵。二、

1、A；2、A；3、A；4、A；5、C 三、

1、√；2、×；3、×；4、×；5、× 四、

1、答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质

2答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 3答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。五、

1、答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

2、

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷四

满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共26分） 1、冷凝管通水是由（）而（），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（）不好。其二，冷凝管的内管可能（）。

2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（）反应。常用

的酸催化剂有（）等

3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。

4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（），要装得（）和（）。 5、在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验中，在搅拌下滴加（）水溶液于呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合温度在（）℃之间。

二、选择题（每题3分，共15分）

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。 3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（）

A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 4、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 5、在合成（）中采用刺形分馏柱

A、乙酸乙酯 B、正丁醚 C、咖啡因 D、乙酰苯胺

三、判断题（每题3分，共15分）

1、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（） 2、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（） 3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（） 4、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（）

四、问答题（每题15分，共30分）

1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？

2、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

五、装置题（14分）

以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？冷凝水冷凝水

试题四参考答案一、

1、上；下；冷凝效果；破裂 2、酯化；浓硫酸 3、2/3；1/3

4、2~3 mm；均匀；结实。 5、氢氧化钠；8-12 二、

1、C；2、B；3、A；4、C；5、D

三、

1、×；2、×；3、√；4、×；5、√ 四、

1、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。

2、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。五、

1、温度计插入太深，应在支管处 2、冷凝水的流向不对，应从下到上。 3、冷凝管用错，应选择直形冷凝管 4、反应液太满，不能超过2/3。

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷五

满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共28分） 1、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（）、（）、（）等措施。 2、利用分馏柱使（）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 3、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出（），成为液体的（），同时又起到搅拌作用，防止液体（）。 4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（）和（），氯化钙塔用来吸收（）。

5、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制（）以防反应过于剧烈。温度过低反应（），过高则（）增多

6、可用（）装置来提取茶叶中的咖啡因。

二、选择题（每题3分，共15分）

1、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在

A、100-110oC B、200-210oC C、180-190oC D、60-70oC

2、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（）色为止

A、粉红 B、黑 C、墨绿 D、兰

3、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（） A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对 4、制备对硝基苯胺用（）方法好。

A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 ; C、硝基苯硝化再还原 C、对硝基苯还原 5、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（） A、140oC B、80oC C、220oC D、390oC

三、判断题（每题3分，共15分）

1、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（）

2、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（）

3、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（）

4、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（） 5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（）

四、简答题（每题15分，共30分）

1、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 2、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途

停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

五、装置题（共12分）

请画出测定沸点的装置，并说出装置要领？

试卷五参考答案

一、

1、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂 2、沸点相近

3、气泡；气化中心；暴沸。 4、酸性气体；水；水。 5、反应温度；困难；副产物 6、索氏提取器二、

1、C；2、C；3、B；4、B；5：C 三、

1、×；2、×；3、×；4、√；5、× 四、 1、

下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点

还要低得多的温度下即可蒸出。 2、

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。五、

1、温度计和液体样品在一个水平线上 2、水浴要超过样品液面 3、毛细管进行封口 4、读取温度计要及时准确

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷六

满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四总分一、填空题（每空2分，共32分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）以防止（）的侵入。

2、减压过滤的优点有：（）；（）；（）。

3、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（），要装得（）和（）。 4、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（）尽可能（），不应见到有（）。

5、金属钠可以用来除去（）、（）、（）等有机化合物中的微量水分。

6、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是（）和（）。

二、判断题（每题3分，共15分）

1、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（） 2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）

3、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（）

4、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（） 5、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（）

三、思考题（共33分）

1、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？（10分）

2、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（6分） 3、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？（8分）

4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？（9分）

四、实验操作题（每题10分，共20分）

1、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

2、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

试卷六参考答案

一、

1、干燥管；空气中的水分

2、过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥。 3、2~3 mm；均匀；结实。 4、水份；分离净；水层。 5、乙醚；脂肪烃；芳烃。 6、中和酸性物质；吸收水分。二、

1、?；2、?；3、?；4、?；5、? 三、

1、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

2、硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)

Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。 3、锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

4、使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。四、

1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3)

投入“晶种”。

2、当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷七满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四总分一、填空题（每空2分，共42分） 1、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有（），可用（）除去。

2、韦氏分馏柱，又称（），它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：（），（）。

3、蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。

4、学生实验中经常使用的冷凝管有：（），（）及（）；其中，（）一般用于合成实验的回流操作，（）一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用（）。

5、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（）为宜。

6、柱色谱的分离效果不仅与（）和（）的选择性有关，还与吸附剂的（）和（）等多种因素有关。

7、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。

二、判断题（每题3分，共21分）

1、柱层析过程中，气泡的存在不影响分离效果。（）

2、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（） 3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（）

4、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（） 5、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（） 6、薄层层析中，点样量的多少对层析结果没有影响。（） 7、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。（）

三、问答题（共28分）

1、何谓分馏？它的基本原理是什么？（10分）

2、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？（10分）

3、在环己酮的制备中，氧化剂是否可以用硝酸或高锰酸钾来代替？为什么？（8分）

四、画出从茶叶中提取咖啡因的升华装置，并说明升华操作成功的关键。（9分）

试卷七参考答案一、

1、溴；亚硫酸氢钠

2、刺形分馏柱；仪器装配简单；残留在分馏柱中的液体少 3、2／3；1／3

4、直形冷凝管；球形冷凝管；空气冷凝管；球形冷凝管；直形冷凝管；空气冷凝管；

5、螺旋夹；2—3 滴/秒；夹子

6、吸附剂；洗脱剂；用量；装填紧密程度 7、通大气；关泵二、

1、×；2、 √；3、×；4、×；5、√；6、×；7、×

三、

1、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

2、测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸:硫酸钾= 7:3（重量）可加热到325℃；浓硫酸:硫酸钾＝ 3:2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。

3、不能。因为硝酸或高锰酸钾的氧化性过强，可使环己醇过度氧化开环生成己二酸。四、升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷八满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四五总分一、填空题（每空2分，共28分） 1、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（）溶剂中（）或（）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

2、升华是纯化（）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（），然后由（）为固体的过程。

3、一般（）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（）溶解度（），反之则溶解度（）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）的不同，或其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

二、选择题（每题3分，共9分） 1、制备对硝基苯胺用（）方法好。

A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 C、硝基苯硝化再还原 2、用( )方法处理反应体系中残留的少量金属钠。 A、水擦洗 B、乙醇擦洗 C、石油醚擦洗 3、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A、丁醇； B、有色有机杂质； C、乙酸； D、水

三、判断题（每题3分，共15分）

1、在薄层色谱中，极性大的化合物，其比移值也大。 2、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。

3、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。 4、在反应体系中，沸石可以重复使用。

5、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。

四、简答题（36分）

1、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？（8分） 2、试简述色谱法在有机化学中的主要应用。（12分）

3、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？（8分）

4、在呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备过程中，反应的温度为什么要控制在8-12?C之间？（8分）

五、装置题（12分）

请描述制备对氨基苯磺酸的反应原理，并将画出反应过程中的仪器装置图。

试卷八参考答案一、

1、不互溶（或微溶）；溶解度；分配比 2、固体；汽化为蒸汽；蒸汽又直接冷凝 3、固体；升高；增大；降低；过饱和 4、吸附；溶解性；亲和性二、

1、B；2、B；3、B 三、

1、?； 2、?； 3、?； 4、?； 5、√

四、 1、

(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 2、

（1）分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。（2）精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。

（3）鉴定化合物在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。

（4）观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。 3、

醋酸和醋酸酐相比，醋酸的酰化能力要弱于醋酸酐，但醋酸的价格较之醋酸酐要便宜。除了醋酸和醋酸酐外，常用的酰化试剂还有乙酰氯。

4、反应温度高于12℃会使反应难以控制，致使反应物变成深红色；若反应温度过低，则反应过慢，可能积累一些氢氧化钠，一旦反应又易使反应过于猛烈，增加副反应，反而影响产量和产品纯度。五、

反应原理：

1.苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐

NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H

+NH32. 苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸

+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3HSO3H-SO3

反应仪器装置图；

云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷九满分：100分考试时间：60分钟任课教师：学院专业学号姓名题号一二三四总分一、填空题（每空2分，共26分） 1、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（），该温度范围称之为（）。如混有杂质则其熔点（），熔程也（）。

2、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，目的在于（），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被

蒸气包围，从而出现温度计（）的现象。

3、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（）。

4、利用分馏柱使几种（）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（）和（）。

二、选择题（每题3分，共15分）

1、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（）。 A、停止加热； B、停泵； C、接通大气 2.测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。

A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 3、在蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该（）。

A、立刻加入沸石； B、停止加热稍冷后加入沸石； C、停止加热冷却后加入沸石

4、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

5、在吸附色谱中，吸附能力最强的化合物为（）。 A、酯； B、芳香化合物； C、酸； D、醇

三、判断题（每题3分，共15分）

1、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（）

2、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（） 3、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（）

4、凡固体有机化合物均可以采用升华的方法来进行纯化。（） 5、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（）

四、问答题（36分）

1、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？（8分）

2、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？（12分） 3、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？（8分） 4、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？（8分）

五、装置题（8分）

请画出柱层析和薄层层析的实验装置图。

试卷九参考答案一、

1、固定的；0.5~1℃；熔程；下降，变长 2、100-110℃；蒸出反应中生成的水；上下波动 3、温度计水银球；偏低沸点相近的混合物；气化和冷凝二、

1、A；2、C；3、B；4、A；5、C 三

1、√；2、×；3、√；4、×；5、× 四、

1、可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。

2、有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)

不要忘记加沸石。(3)控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

3、如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。

4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。五、

柱层析

薄层层析