提高复混肥料中氮磷钾检测的准确性探讨
摘要：在农业生产中，肥料的质量很大程度上决定了作物的产量。在实际应用中，氮、磷、钾是最常用的也是投入使用量最大的肥料。由于单种肥料的使用比较麻烦且对于农户来说掌握精准的配比实属不易，而比例搭配好的复混肥料刚好可以很好的解决此类问题。对于复混肥料的检测也是十分严格，检测的结果必须具有高度的准确性，否则会对后期农谷实际施肥时产生干扰，导致化肥效果不能得到有效的发挥。
关键词：复混肥料；氮磷钾；化肥检测 引言：
在我国的农业生产中，化肥施用十分普遍，农民也十分重视化肥的质量问题。在复混肥普及的今天，出现了多种不同比例分配的不同功能指向的化肥，而其中最重要的一个步骤便是检测。化肥质量的保证很大程度依赖于可靠的检测，质监部门必须对肥料的样本科学严格的进行检测，才能从各个环节上保证化肥的质量。检测的每一步都需要科学的设备和广泛的数据库对比，检测是化肥上市投入销售的第一步，与企业和消费者的利益息息相关。 一、检验样本的准确性 （一）抽样需要遵循科学标准
对于化肥的检验，需要遵循科学准确的原则，国家对此有着严格的统一标准，最终的数据关系到农户在使用时的具体用量和方法。抽样检测是必须按照科学的国家标准，严格按照抽样过程中的操作规范，若是抽样中不遵守国家制定的规则，抽取的肥料样品便没有代表性，由此得到的数据也就失去了科学性和使用价值，导致整个实验过程失效，检验结果也无法作为供参考的结果[1]。复混肥中成分复杂，抽取样本时需要兼顾多种成分的不同性质，在后期制备样品时也是重要的依据。抽取时需要均匀、准确、适量、不掺杂杂质。在抽取的的样本少于512袋时，需要遵守国家标准GB/T15063-2009《复混肥料（复合肥料）》中表2中所要求的取样标准来取样。类似于种子质量抽检一样，在取样时需要保持样本是混合均匀的状态，常用四分法利用缩分器将样品分成1千克，再将这1千克缩分分为两份，分别倒入指定容器内，对其中一瓶进行检测，另一瓶作为初始样本保留。容器需要保持洁净和干燥，避免没有必要的误差。
（二）样品制备的科学标准
样品制备是检测步骤中的关键，是测试结果准确的前提，样品制备时必须严格操作，样品配备时首先需要保证制备过程中使用的仪器是干净且干燥不潮湿的，保证不会对初始样品产生破坏。在处理过程中，不能随意放置和更换放置容器，初始样品在整个过程中要保持好原样，尤其是一些与空气接触或与水分接触会发生特性改变的样本，需要更加谨慎的注意在制备样品中的操作，避免原始取样因接触原因发生性质上的改变，导致误差。操作人员必须经过专业的培训和一定量的训练，熟练自己的取样操作以及转移操作，确保整个样品制备的过程是准确的。
二、测定方法的准确性 （一）N含量的测定
在测-定N含量时，需要遵守GB/T8572-2010 《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》这一标准。称取的操作应当是准备含有N成分的试样，其中总氮含量不应超过235毫克，硝酸态氮含量保持在≤60毫克，在其中均匀称取0.5-2克（标准为0.0002克）[2]。在计算其他所需实验药品的用量时，需要精确计算和精准称量。在蒸馏和消煮过程前一定要根据样品中氮的种类选用不同的还原剂，否则会对随后的蒸馏产生很大影响。加碱生成氨气时，应注意加碱量一定要充足，加至蒸馏瓶中，出现黑色或蓝色絮状物质，且蒸馏和冷凝系统一定要密封。为保证蒸馏完全，馏出液应至少在150ml。且保证室温在35℃之下。操作步骤科学合理，操作过程中要细致观察，随时应对发生的变化做出科学的回应，注意人身安全以及仪器安全。
（二）P含量的测定
在测定P含量时，需要遵守GB/T8573-2010《复混肥料中总磷含量的测定 复混肥料中有效磷含量的测定》这一标准。称取的操作应当是准备含有五氧化二磷成分约100到180毫克的试样，精确至0.0002克。准确计算所提供的磷试样的最大值与最小值，这决定了沉淀剂的用量。在P试样处于最大值时，沉淀剂若加入35毫升，无法得到所有沉淀，导致实验失败。而在最小量时若同样加入35毫升，虽然可以得到适量沉淀，但十分浪费药品，所以在沉淀剂的用量使用上，一定要准确计算，不浪费药品的前提下使沉淀完全。检测温度控制在80℃左右，加入试剂也需要保持在60℃左右，由于温度变化对于实验的影响较大，所以在整个实验过程中，控制温度十分重要。若温度较低容易形成物理性能较差沉淀，在冷却过程中要摇动烧杯3-4次，要陈化一定时间使其形成较大的沉淀颗粒，烘干温度要严格控制，玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后冷却时间前后一定要一致[3]。 （三）K含量的测定
在测定K含量时，需要遵守GB/T8574-2010《复混肥料中总钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 》这一标准。称取的操作应当是准备含有氧化钾成分约400毫克的试样，在其中均匀称取2-5克（标准为0.0002克），同前两项物质的检验流程相同，原则主要有减少误差、不浪费药剂。K的提取方式较为简单，一般是利用溶于水的特性，通过提高溶解度进行提取。?提时应注意尽量搅拌或摇动锥形瓶中的试样使其充分溶解定容后要反复摇动再过滤。加四苯硼酸钠溶液时应缓慢滴加并不断搅拌，保证沉淀的充分加入。在干燥时要控制好温度120℃，四苯硼酸钾再高于130℃时会分解。在实验结束后药品不可直接排入下水道，需要严格遵守实验室准则统一倒入废液缸，在使用酸碱药剂处理中和至中性溶液后再排放，避免造成环境污染，不少强酸碱性的试验液体还会腐蚀下水道，造成公共设施的破坏。 三、试验误差控制的准确性
检验的整个过程中涉及到的人员数量较多，所以相应的受到人为因素的影响也较多，所以在检测过程中严格管理十分重要。应当在检验的实验室中设置专门的管理人员，对实验器材有效管理的同时也应当制定试验员的操作准则，制定后粘贴在实验室中，随时提醒操作人员小心谨慎。因为仪器的选择相对统一，所以主要的误差因素就是人员的工作素质，专业知识和实践操作能力上的差别有时会造成很大的误差[4]。所以在上岗前进行培训十分重要，尽量减少巨大误差出现的几率，而一定程度的合理误差则是可以包容的。除去人为误差之外，试验中也有一定的误差存在，而且往往无法避免，为了减少这样的误差，一般同一样品要至少进行2次平行试验，同时要做空白试验，以消除由试剂和器皿引入的杂质所造成的测量结果的不确定度。最终的测定结果是2次或2次以上实验的数据平均值。这一方法可以有效消除实验误差。 四、结束语
农业自古以来就是一个国家的基本产业，不仅是粮食的供给库，还是工业原料的供应库，没有农业其他的工业也无法得到充足的原料供应。农业的高效发展有赖于化肥的正确使用，所以化肥的质量就十分重要。检测化肥是一项科学细致的工作，需要在样本选取、数据分析、
误差控制等多方面保证准确性，才能使最终的检测结果准确性较高。相关的检测人员也应当遵守职业道德，严谨按照实验的注意事项进行检测，不可疏忽大意。 参考文献：
[1]张安明.基于复混肥料的元素检测方法与改善性研究[J].现代盐化工，2019，46（01）：27-28.
[2]潘华桥.复混肥料检测方式及相关研究[J].畜禽业，2019，30（004）：23-24. [3]邵青松，叶蔓莉，王鹏，等.空气隔断连续流动分析法同时测定有机肥料中的氮磷钾[J].山东化工，2019，048（005）：92-94.
[4]马小东.不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定的影响[J].化肥工业，2019（4）：33-35.
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