水环境监测实验室质量控制
1水环境监测仪器质量控制保证
1.1人员技术要求仪器操作人员要熟悉仪器设备结构和原理,能熟练操作运用,对于新引进的仪器设备要及时组织人员培训,保证人员配备满足实际工作需要并且持证上岗。
1.2管理维护要求各类仪器操作规程齐备,定期维护,按要求完成仪器期间核查,按周期检定或校准仪器设备,按要求进行记录仪器的使用情况。常用的玻璃器皿(如滴定管、量筒、移液管)要经有关部门检定合格,也可自行校对。
1.3使用率要求保证使用的各类仪器整体状态良好,功能齐全完好,保证仪器设备每年的使用率在6次以上。 2水环境监测实验室中分析用水的质量控制
1)样品检测之前需要对分析用水进行检测,并满足以下要求:精密分析用水的电导率(25℃)应小于等于1.0μs/cm。一般分析工作用纯水的电导率(25℃)应小于等于5.0μs/cm。2)特殊要求的分析用水(无氨水、无酚水、无亚硝酸盐氮水、无还原物质水等),应按规定方法配制。 3水环境监测实验室常用的水质分析质量控制
3.1样品采集、保存、处理工作的质量控制现场样品采集质量控制和质量保证是为确保样品具有可行性、代表行、完整性、准确性,全面准确地反映该区域水环境质量情况。在采样的全过程中,都要严格按照《水质采样技术规程》(SL187-1996)和《水环境监测规范》(SL219-1998)的要求进行,包括采样设备、样品采集、如何添加保护剂等,对每批样品统一编号,按要求填好采样单,包括采样地点、采样时间、气温、水温、采送样人等等。样品采集质量控制措施:①全过程空白试验:每批样品,按所取样品总数的10%(不少于1个)进行全过程空白采样;②现场平行样:每批样品,按所取样品总数的10%(不少于1个)
进行现场平行样的采集。其方法是将实验室用纯水在采样现场装入采样瓶中,与样品相同地加入保存剂,并同时运输到实验室,与样品同时进行全过程的分析。测得结果与实验室的空白值比较,应该符合空白值测得的要求。全过程空白试验、现场平行样测定值的精密度(相对偏差)应符合《水环境监测规范》(SL219-1998)的要求,相对偏差的控制范围根据结果数量级的不同允许值不同,见表1。表2是辽宁省水环境监测中心营口分中心2014年1月份样品采集质量控制情况。 3.2标准曲线的制作与核查标准曲线是描述水样里某种物质的浓度与相应的测量仪器所对应的某种响应值之间定量关系的曲线,对于分光光度项目的标准曲线每月要求做一条,每条曲线在线性范围内至少选取6个浓度点进行测定,曲线除零点以外的最低浓度点和最高浓度点不允许舍弃,一般要求曲线的相关系数r≥0.999(原子吸收石墨炉法相关系数要求r≥0.995,离子色谱法相关系数要求r≥0.998),才能达到质量控制要求。
3.3实验室内部质量控制质控工作贯穿整个监测过程,主要质控措施包括室内的空白试验、室内平行样试验、加标回收率试验、盲样考核、比对试验等。按照要求每批样品每个参数都有质控措施覆盖,根据不同断面的水质情况采用了不同的质控措施,每个参数的质控措施与样品总数的比达到10%以上。1)室内空白、平行样试验:容量法100%做室内平行样和室内空白试验;分光光度法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法等10%做室内平行样和100%做室内空白试验,相对偏差的控制范围根据结果数量级的不同允许值不同,见表1。2)加标回收率试验:按照所测参数总数的10%进行控制。测定值的精密度(相对偏差)和准确度允许偏差都要符合《水环境监测规范》(SL219-1998)的要求。3)盲样考核:盲样考核是水质分析结果准确性的基础保证,在同样的环境条件下安排监测人员进行水样和盲样同时做,若盲样检测的结果经质控人员核对无误则表明同批水样的数据的质量是可信的,见表4。4)比对试验:比对试验有同一个实验室内部的人员比对(检测人员间的比对和同一人用不同方法比对),有实验室间的比对。
4结语
针对水环境监测中心实验室的特点,对水质监测分析时的质量控制措施及技术进行了较全面的阐述。影响到水质监测质量的因素很多,既有主观的因素也有客观因素,只有采取有效的质控措施去控制它,才能把影响结果的因素降到最低,使得监测结果控制在允许误差范围内,以保证结果的准确性。 水环境监测实验室质量控制