容量分析基本操作规范
项目 操作要点 检查天平使用记录 检查天平水平 清扫天平盘面 天平预热30分钟 样品混匀 称量 样品无洒落 关闭天平门称量 动作解释 察看天平在上次使用后是否正常. 观察天平后座水平仪内的气泡是否位于圆圈正中. 检查盘面是否有洒落的样品或杂物,如有,用小毛刷轻轻扫除至天平外。 天平插上电源并开机后等待30分钟才能进行称量。 固体试样用试样勺小心搅拌数次;液体试样轻轻摇动试样或用取样滴管反复吹吸试样数次。 试样在混匀、盛取或转移过程中不应洒落在容器以外。 保证天平在称重时不受外界的气流或湿度影响. 示值稳定5秒后读数 天平显示重量且5秒内不发生变化. 样重在规定±5%范围内 读数正确 填写使用记录 读取数值与天平显示数值一致。 在天平使用记录上填写使用日期、称量样品名称、使用状态正常与否及使用时室温、湿度和使用者姓名等信息。 将瓶身稍微倾斜,沿瓶壁缓缓加入水,同时转动瓶身一加水动作 周以上,保证瓶口以下所有内壁都被水冲洗到。如用烧杯溶样,则不要转动,加水后用洗瓶冲洗一周。 用锥形瓶时,用手握住瓶颈,使瓶身稍微倾斜并以瓶口试样溶解 溶解动作 为中心作圆周运动;如用烧杯溶样,只能采取玻棒搅拌的方式。 用锥形瓶电炉上加热时,应在电炉上垫一块石棉板;如加热 需煮沸试液,应在瓶中加入数粒玻珠以防爆沸,加热功率以溶液保持微沸为宜。用烧杯加热时,不放玻璃珠,但应盖上表皿 设规定称取重量为m,则实际所称取重量应在*m~*m之间. 首先摇瓶混匀试剂溶液,然后用量器量取试剂溶液,将加试剂溶液动作 瓶身稍微倾斜,使试剂溶液沿瓶壁流下,再用洗瓶水冲洗残留在瓶壁的试剂溶液,再摇动瓶身,使瓶内溶液混匀 加水至近刻度,盖好瓶塞,用左手食指尖顶住瓶盖,拇指、试漏 中指指尖顶住瓶颈,右手指尖顶住瓶底四沿,倒置两分钟,观察塞缝有无渗水,将瓶塞转动180度,再试一次。 用玻棒下端靠住瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠玻棒中下部,倾转移溶液 斜烧杯,让溶液缓缓沿瓶壁流下,流完后轻提烧杯同时直立,使附着在玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回瓶中,用5~10毫升溶液洗涤烧杯三次,按上述方法转移入瓶内。 容量瓶定容 预混匀 用水稀释到总容积的约四分之三处,盖上瓶塞,用右手握住瓶颈,以圆周运动摇动瓶身半分钟. 加水至刻线下1厘米处,放置1分钟,用洗瓶或滴管加溶剂至刻线。 盖好瓶塞,用左手食指尖顶住瓶盖,拇指、中指指尖夹住混匀 瓶颈,右手指尖顶住瓶底四沿,倒置瓶身后,左手保持不动,右手做圆周运动摇瓶5~6圈,正置,待液面停止上升后再重复上述动作2次。 冲洗移液管尖 移液管的执法 用少量待吸取试液冲洗移液管尖,冲洗长度约3~4厘米 左手握洗耳球,右手拇指、食指捏住距管口2~4厘米的管部,中指弯曲,用指背顶住移液管壁 吸取约1/3移液管体积的试液,放平移液管,两手捏住试液转移 置换 移液管两端中部,旋转移液管并稍微调整水平,使溶液能够充分浸润管内壁,但不要流出管口。从管尖放出试液至不流,停留数秒后用洗耳球将管内残液吹出。如此重复整套动作3次以上。 吸取 移液管尖插入液面以下1~3厘米,吸取试液至规定刻度以上1~2厘米,用右手拇指堵住管口,然后用一一小片调整液面至刻线 干净滤纸将管尖外壁残液擦去。 调整刻度 垂直捏住移液管,稍稍松开食指,使液面缓缓下降至刻度后堵死,用一干净的小烧杯将管尖残液挡去。 稍微倾斜瓶身,移液管垂直地靠在瓶壁上,松开手指让转移 溶液充分流出,待最后一滴溶液流出后,停留30秒,再取出移液管。注意管尖应与瓶底保持适当距离,以免接触瓶内试液。 清洗 用去离子水冲洗三次以上 加水或溶液至零刻度线以上2厘米,停留30秒后调整至试漏 零刻度,完全关闭夸克,等待2分钟后观察液面是否有下降,管尖是否有液滴,如没有则旋转夸克180度,重复上述操作,若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。 关闭夸克,加入约1/5滴定管体积的试液,放平滴定管,置换3次以上 两手捏住管两端,旋转并稍微调整水平,使溶液能够充分浸润管内壁,但不要流出管口。打开夸克放出试液至液面至夸克以下。重复动作3次以上 滴定管使用 装液姿势正确 垂直捏住滴定管零刻度以上部位,将摇匀后溶液缓缓加入管内至零刻度线以上约2厘米。 垂直捏住滴定管两端,充分打开夸克,让溶液流出,如排气泡 气泡仍不能排出,则用力将滴定管往下抖。注意滴定管不要碰到其它物品。 加溶液至零刻度线以上约2厘米处,停留30秒后调整至调整零刻度 零刻度,完全关闭夸克。观察液面时视线应与零刻度线在同一水平面上 除非有特殊要求,正常滴定速度一般为6~8毫升/分钟正常滴定速度 (2~3滴/秒),以溶液流出管尖时不成线状(包括虚线)为准。后期应控制在1滴/秒左右, 滴定姿势 根据自身及台面高度选择站式或坐式,滴定管尖进入瓶
容量分析操作考核评分细那么
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