一、目的：
硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 年 月 日 部门/姓名 2020年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期： 第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规
程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范围：
适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。 三、职责：
化验室对实施本规程负责。 四、内容：
1、仪器与用具： 电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液： 2.1硫酸(AR)
2.2无水碳酸钠(基准试剂)
2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 3、配制：
3.1分子式：H2S04 分子量：98.08 3.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。 4标定与复标： 4.1原理：
2Na2CO3十H2SO4 → 2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4 → Na2SO4+2H2O+2CO2↑ 2Na2CO3+2H2SO4 → NaHCO3+2Na2SO4 2NaHCO3+2H2SO4 → 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑
4.2操作方法：
4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每lml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约1.5g。每lml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
4.2.3硫酸滴定液(0.25mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每lml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
4.2.4硫酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每lml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
4.2.5如需用硫酸滴定液(0.0lmol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。 4.3计算：
硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
C（mol/L）?m
V?106.0式中：m为基准无水碳酸钠的称取量，mg； V为本滴定液的消耗量，m1；
106.0为与每lml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项：
5.1 配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中(不得往硫酸中加水)，并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。
5.2干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。
5.3甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阈为PH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min，经除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 6、贮藏：
本液置中性小口玻塞瓶中密闭贮存。 五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录： N/A
八、变更记录及原因：
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
