材料分析测试方法复习题
第一部分
简答题：
1. X射线产生的基本条件 答：①产生自由电子；
②使电子做定向高速运动；
③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X射线产生实质
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产生的物理机制
答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等
不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限
答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X射线相干散射与非相干散射现象
答： 相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义
答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。
俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. X射线吸收规律、线吸收系数
答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=μdx 。
线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距
答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。
晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。 9. 反射级数与干涉指数
：2答：布拉格方程 d'Sin??n?表示面间距为d’的（hkl）晶面上产生了n级衍射，n就是反射级数
1
d'干涉指数：当把布拉格方程写成：
2Sin??? n时，这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数
10.衍射矢量与倒易矢量
答：衍射矢量：当束X射线被晶面P反射时，假定N为晶面P的法线方向，入射线方向用单位矢量S0表示，衍射线方向用单位矢量S表示，则S-S0为衍射矢量。
倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为：
r* = Ha* + Kb* + L c* 11.结构因子的定义
答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子
12.原子散射因子随衍射角的变化规律
答：随sinθ/λ 值减小，f增大，sinθ＝0时，f=Z 论述题：
一、推导劳埃方程和布拉格方程
解：1。推导劳埃方程：假定①满足干涉条件②X-ray单色且平行
如图：以α0为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为
a(cosα-cosα0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：
a(cosα-cosα0)=hλ
式中：h为整数，λ为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：
a(cosα-cosα0)=hλ b(cosβ-cosβ0)=kλ
c(cosγ-cosγ0)=lλ 此三式即为劳埃方程。
2．推导布拉格方程式：假定①X-ray单色且平行②晶体无限大且平整（无缺陷）
如右图：光程差为2dsinθ,要出现衍射条纹，则有：
2dsinθ=nλ (n=1,2?)
此式即为布拉格方程。
二、以体心立方（001）衍射为例，利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律
三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程
证明：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k＇-k=g 上式与布拉格定律完全等价。
由O向O*G作垂线，垂足为D，因为 g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl， 所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，则有
=
即 g/2=ksin θ 由于 g=1/d k=1/λ 故有 2dsin θ =
2
sin θ
同时，由图可知，k＇与k 的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是2θ，这与布拉格定律的结果也是一致的。
四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解：参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|Fhkl=0| <=> 消光 可推出如下消汇丰银行规律
①体心晶体 存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + feπi(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2?).
②面心晶体 存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)
则 Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶
五、如何利用X射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变（举例说明） 解：本题答案谨供参考！
本题是利用X射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变 对于TiAl，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。
无序时：Ti或Al占据A或B点的几率各为50%，f平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A为顶点，B为体心点 有序时: Ti 100%占据A位，Al 100%占据B位,则 Fhkl=fNi±fAl
则：Fhkl=fNi-fAl≠0,由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，反之亦然。 六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸
解：利用布拉格公式2dsinθ=λ和晶面间距d与晶格常数之间的关系（如：立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2）可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为sin2θ=λ(h2+k2+l2)/4a2,测写了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向（即布拉格角θ）有关的式子：
1/（4sin2θcosθ）以布拉格角θ为中介，通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。 七、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用
解：参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。 结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。 角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。 温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
八、以立方晶系为例，分析利用XRD测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测量结果的平均值：
答：对于立方晶系 2dsinθ=λ，d?a/h2?k2?l2?a???2sin??h2?k2?l2 θ的误差主要来源于Δθ Δ(sinθ)
2dsinθ=λ dsinθ=λ/2 Δ dsinθ+dcosθ?Δθ=0 Δa/a=Δd/d=-cosθ?Δθ 当θ=90时Δa/a=0 故θ尽可能高 而对于外推法取θ=90 九、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。
3
oo
答：定性分析：
原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。 步骤：先求出晶面间距d和相对强度I/I1后有以下三个程序：
（1）根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.
（2）根据d1值，在数值索引中检索适当d组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。 （3）把待测相的三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。 （4）若待测试样为复相混合物时，需反复测试 定量分析：原理87页
十、讨论内应力对X- Ray衍射线条的影响规律，并说明如何测定平面宏观残余应力
宏观应力：使衍射峰左右移动 微观应力：使衍射峰变宽
超微观应力：使衍射峰的强度变弱 平面宏观残余应力的测定：
?：样品表面法线与所测晶面法线的夹角 课本98页图6.3
22s??a12s1?a2s2?a3s3a1?sin?cos?a2?sin?sin?a3?cos??1?sin2?s??(sin?cos?)2s1?(sin?sin?)2s2?s3?sin2?s3
s1?(?1???2)/Es2?(?2???1)/Es3???(?1??2)/Es??s3?(1??)(cos2??1?sin2??2)sin2?/E因为?3?0 所以
???cos2??1?sin2??2s??(d??d0)/d0s3?(dn?d0)/d0所以???[E/(1??)](1/sin2?)(d??dn)/d0
第二部分
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt，Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴
4
偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时，Br的方向改变了180°，Ft随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b图）
电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。
2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？
解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法：
球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
4、电子波有何特征？与可见光有何异同？
解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？
答：电磁透镜景深与分辨本领
?r0、孔径半角?之间关系：
Df?2?r02?r0?.tg??表明孔径半角越小、
DL?2?r0M2?r0M?tan??，
景深越大。透镜集长DL与分辨本领?r0，像点所张孔径半角?的关系：
20???M?DL??M， ，M为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长
2?r随孔径半角减小而增大。
6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 2~3范围内倾
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