pH值测定法
附录Ⅶ G. pH值测定法
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度 计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。 一、仪器校正用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
(1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾 [KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲 酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸 氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸 氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化)，加 水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
────┬──────┬───────┬──────┬──────┬──── 温 度 │草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标 (℃) │标准缓冲液 │ 标准缓冲液 │冲液(pH6.8) │冲液(pH7.4) │准缓冲液 ────┼──────┼───────┼──────┼──────┼──── 0 │1．67 │ 4．01 │ 6．98 │ 7．52 │ 9．46 5 │1．67 │ 4．00 │ 6．95 │ 7．49 │ 9．39 10 │1．67 │ 4．00 │ 6．92 │ 7．47 │ 9．33 15 │1．67 │ 4．00 │ 6．90 │ 7．44 │ 9．28 20 │1．68 │ 4．00 │ 6．88 │ 7．43 │ 9．23 25 │1．68 │ 4．00 │ 6．86 │ 7．41 │ 9．18 30 │1．68 │ 4．01 │ 6．85 │ 7．40 │ 9．14 35 │1．69 │ 4．02 │ 6．84 │ 7．39 │ 9．10 40 │1．69 │ 4．03 │ 6．84 │ 7．38 │ 9．07 45 │1．70 │ 4．04 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．04 50 │1．71 │ 4．06 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．02 ────┴──────┴───────┴──────┴──────┴──── 测定PH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
二、注意事项 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，使 供试液的PH值处于二者之间。
(2)取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示 值与表列数值一致。
(3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。 若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上 述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH单位。否
则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可 用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高PH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供 试液,并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼 砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的 平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续 使用。
中国药典2005年版附录-pH值测定法
