实验三 氧氟沙星片的溶出度测定

实验三 氧氟沙星片的溶出度测定

[实验目的]

学习片剂的溶出速度测定的方法，掌握片剂的溶出速度测定仪的使用和数据处理方法。

[仪器与试剂]

样品：氧氟沙星片；仪器：智能溶出度仪、紫外分光光度计、恒温水浴；试剂：人工胃液

[实验方法]

1 标准曲线的制备

精密称取105℃干燥恒重的氧氟沙星对照品20mg，用人工胃液溶解，稀释至1000ml，精密吸取一定量溶液，配成浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0μg/ml的溶液25ml，以人工胃液为空白在293.7nm处测定吸收度，计算吸收度A和浓度C的相关关系，即得标准曲线。 2 氧氟沙星片的含量测定

取样品20片，小心剥离薄膜衣，精密称定，研细后取细粉适量（相当于氧氟沙星20mg），用人工胃液溶解，稀释至1000ml，精密吸取一定量溶液，配成相当于含氧氟沙星3～6μg/ml的溶液25ml，经0.8μm微孔滤膜滤过，以人工胃液为空白在293.7nm处测定吸收度，计算百分含量。 3 氧氟沙星溶出度的测定

按照中国药典2010年版“溶出度测定法”项下规定，以1000ml人工胃液为溶出介质，温度为37±0.1℃，转速为50rpm，取样品一片放入转篮内，将转篮降入溶出杯中，当样品接触介质时立即记时。于规定时间（2、4、6、8、10、15、20、25、30min）直接滤取2ml溶液（同时补充同体积、同温度的人工胃液），以人工胃液稀释至25ml，于293.7nm处以人工胃液为空白测定其吸收度，计算不同时间样品的累积溶出百分率。重复测定6次（6片）。

[实验结果与数据处理]

1 将血药标准曲线数据列表（表3-1），绘制标准曲线，写出标准曲线直线方程（C＝a+bA）及其线性相关系数（r）。

表3-1 标准曲线数据表

标准液浓度（μg /ml） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 吸收度（A） 回归方程

根据标准曲线计算各样品液的浓度，填入表3-2。

2 计算不同时间的累积溶出百分率，填入表3-2。

C?介质总量溶出百分率（%，g/ml）?溶?100片重?百分含量

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表3-2 样品不同时间的溶出浓度及累积溶出百分率

取样时间（min） 2 4 6 8 10 15 20 25 30 样品吸收度（A） 样品浓度（μg /ml） 累积溶出百分率（％）

3 以累积溶出百分率对时间作图，从图中求出T50（溶出50％所需时间）和Td（溶出63.2％所需时间），填入表3-3。

1lnln?mln(t??)?lnt01?Y(t)4 用威布尔分布模型拟合 Y（t）：t时间累积溶出百分率；m：形状参数，表示曲线的形状特征；t0为尺度

参数，表示时间尺度；τ为位置参数，可正可负，溶出实验通常为正值或等于零，正值表示时间延滞。

1lnln1?Y(t)对lnt线性回归，计算T和T，填入表3-3，并比较作图 设τ＝0，以

50

d

法和计算法所得结果的差异。

表3-3 样品的T50和Td（X，n＝6）

T50 Td

作图法 计算法

[实验注意]

人工胃液应先进行脱气处理。

[思考题]

测定药物制剂的溶出度有何意义？怎样才能做好溶出度的测定？

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