GC8890气相操作规程01

一、目的：

安捷伦8890型气相色谱仪操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 品质部/梅术军 品质部/ 品质部/杨辉 质量负责人/ 品质部 签收/日期： 2020年07月01日 颁发部门 制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。 二、范围：

适用于安捷伦8890型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。 三、职责：

1、 操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录； 2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1 开机

1.1分别依次打开氮气、空气和氢气瓶总开关，调节氮气输出气压为0.4~0.6M Pa；空气输出压力为0.4~0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa。

1.2开启计算机，通过使用者账户进入Windows系统后，双击桌面上的“”图标，输入账号密码进入仪器控制界面，在功能区/状态，仪器状态版面，选择项目，点击总启动按钮启动仪器。

2. 色谱条件的设定 2.1 方法的建立：

2.1.1点击“”进入方法界面，选择新建方法，点击“配置”→“色谱柱”→“目录”，从目录中选择使用的色谱柱点击安装（非安捷伦色谱柱需手动输入参数），根据色谱柱连接情况准确选择进样口端和检测器端。

2.1.2点击“模块”根据实际使用气体类型进行设置，配置完载气类型以及色谱柱后，从上至下方向依次设置其余模块的分析参数。

2.1.2.1 进样器参数设定： 在【选择进样源】画面中选择【GC进样器】点击【自动进样器】图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂A清洗】进样前3次，进样后3次，样品清洗次数为5次，样品抽吸次数为5次。。 2.1.2.2 进样口参数设定: 单击【进样口】图标，进入进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或 后进样口）然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200℃，15psi)以及吹扫流量（如3ml/min)。单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比）。 2.1.2.3 柱流量参数设定: 单击【色谱柱】图标，进入色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填入数值（如lml/min)和保持时间(如3min)。

2.1.2.4 柱温箱温度参数设定: 点击【柱温箱】图标，进入柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输入初始温度（如40℃)以及保持时间（如5min)，然后分别在第二栏中输入升温速率(如10℃/min)、终温（如140℃)以及保持时间（如5min)。如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。 2.1.2.5 FID检测器参数设定: 单击【检测器】图标，进行检测器参数设定。选中检测器

的位置选项（【FID-前】，在【FID】下方的空白框内输入：加热器温度（如250℃)，H2-30ml/min；air-400ml/min；尾吹流量（如25ml/min)。点击【火焰】和【电位计】，若进样口温度高于70℃，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，关闭FID气体。（注意：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器。）

2.1.2.6 方法设定后点击【方法保存】后给设定方法命名保存，在方法注释中填入“新建方法”。

3. 供试品测定 3.1 单次进样

3.1.1 从菜单【视图】中选中【在线信号】选中【信号窗口1】，然后单击【改变】，将所要的绘图信号移到右边的框中，点击【确定】（如同时检测二个信号，则重复3.1.1选中【信号窗口2】)。

3.1.2 从【运行控制】菜单中选择【样品信息】选项，输入操作者名称（如ys)，在【数据文件】下的【路径】后的方框中输入数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输入数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输入第一个数据文件的序号；在【样品位置】栏后输入测定供试品在自动进样器样品盘中的位置，其他信息根据需要填写。单击【确定】。

3.1.3 样品瓶按【样品信息】编辑窗口的【样品位置】栏所设置的位置放入自动进样仪瓶 架上。

3.1.4 测定方法启动 等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行方法】，进样。

3.1.5 测定停止 点击【运行控制】菜单的【停止运行/进样/序列】，检测信号记录完毕。 3.2 连续自动进样(用于多个供试品自动测定） 3.2.1 从【序列】菜单中选择【新建序列】选项。

3.2.2 从【序列】菜单中选择【序列参数】选项，输入操作者名称（如ys)，在【数据文件】下的默认【路径】后的方框中输入数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输入数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输入第一个数据文件的序号。单击【确定】。

3.2.3 【序列】菜单中选择【序列表】选项，在右上角【注射器】栏下选中前或后。再在序列表编辑窗口中，根据提示输入供试品测定序列表的相关内容(应输入检测供试品在自动进样仪上的瓶号、测定方法、进样次数、样品类别和进样量等内容），点击【确定】保留输入的数据后退出。

3.2.4 单击【序列】菜单，选中【序列另存为】，输入一序列名，如“test”，单击【确定】。

3.2.5 样品瓶按【序列表】编辑窗口的【样品瓶】栏所设置的位置放入自动进样仪瓶架上。 3.2.6 测定方法启动 等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行序列】，进样。或者【序列表】编辑窗口中右下角的【运行序列】，进样。

3.2.7 测定停止 点击【运行控制】菜单的【停止运行/进样/序列】，检测信号记录完毕。 4 数据分析

4.1 打开数据处理功能（Data Analysis），进入数据分析画面。 4.2 选择项目，双击打开所需数据文件。

4.3 做谱图优化 从【图形】菜单中选择【信号选项】，从【范围】中选择【自定义量程】输入合适的显示时间和响应值，在【量程】栏选择【全部使用相同量程】，单击【确定】。反复进行，直到图的比例合适为止。

4.4 从【积分】菜单中选择【自动积分】 如积分结果不理想，再从菜单中选择【积分事

件】选项，选择合适的斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高。从【积分】菜单中选择【积分】选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。单击【积分事件】栏下左边【√】图标，将积分参数存入方法。

4.5 打印报告 从【报告】菜单中选择【设定报告】选项，进入设定报告界面。单击【输出报告】栏下【屏幕】左侧的方框，在【定量结果】栏下设定定量方法，在【报告格式】框中设定报告书的类型，在【色谱图输出】和【尺寸】框中设置色谱图的打印格式。单击【确定】。从【报告】菜单中选择【打印报告】，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的【打印】按钮。 5 关机

实验结束后，待各处温度降下来后（低于50℃)，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，关闭电脑和打印机电源，关GC电源,最后关载气。 6 清洁和维护、维修：

6.1 保证气化室密封垫的气密性。 6.2 经常清理气化室或衬管。 6.3 定期对气路进行检漏。 6.4 清洁设备。

6.5 维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录EK/REC-QC023。

6.6 本仪器的维护保养为每周不少于1次。如检测中发生需进行维护保养的情况，应适时调整增加维护保养的次数。如仪器出现故障不得私自拆卸和校准应联系专业入士查看原因并及时维修。 7 注意事项

7.1样品准备：确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。

7.2毛细管色谱柱的保护： 新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。

7.3每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。

7.4仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。

7.5仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。 五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订） Agilent 8890仪器说明书 六、相关文件： N/A

七、附录： N/A

八、变更记录及原因： 版本号 01 执行日期 文件编号 文件复审日期 2023年07月01日前 变更原因、依据及内容 新制定 2020年07月01日 EK/SOP-EQ0114

02 2020年11月01日 EK/SOP-EQ0114 2022年11月01日前 文件复审更新