实验 金相试样的制备
一、实验目的
1. 熟悉金相显微试样的制备过程 2. 了解掌握金相显微试样的制备方法 二、概述
在利用金相显微镜作金相显微分析时，必须首先制备金相试样，我们在显微镜中所观察到的显微组织，是靠光线从试样观察面上的反射来实现的。若试样观察面上的反射光能进入物镜。我们就可以从目镜中观察到反射的象，否则就观察不到。
图2-1 光线在不同表面上的反射情况
由图2-1所示可见，未经制备的试样的表面相当于无数多个与镜筒不垂直的平滑表面，这是不能成象的。因此，我们要先把试样观察面制备成光滑平面。但是光滑平面在显微镜下只看到光亮一片，而不能看到显微组织结构特征，故还须用一定的浸蚀剂浸蚀试样观察面，使某些耐浸蚀弱的区域不同程度地受到浸蚀而呈现微观察的凸凹不平。这些区域的反射光线被散射而呈暗色。由于明暗相衬，在显微观察中就能表示试试样磨面组织结构的特征了。
金相试样的制备包括试样的切取、镶嵌、磨制抛光、锓蚀等五个步骤。 1. 取样
试样应根据分析目的和要求在有代表的位置上截取。一般地说，取横截面主要观察：1、试样边缘到中心部位显微组织的变化。2、表层缺陷的检验、氧化、过滤、折叠等。3、表面处理结果的研究，如表面淬火、硬化层、化学热处理层、镀层等。4、晶粒度测定等。通过纵截面可观察：1、非金属夹杂；2、测定晶粒变形程度；3、鉴定带状组织及通过热处理消除带状组织的效果等。试样一般可
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用手工切割、机床切割、切片机切割等方法截取(试样大小为φ12×12mm圆柱体或12×12×12mm的立方体)。不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。
2. 镶嵌
当试样的尺寸太小(如金属丝、薄片等)时，直接用手来磨制很困难，需要使用试样夹或利用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂等)中，如图2-2所示。
图2-2 试样的镶嵌（见实验室挂图）
3. 磨制
试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。
a. 粗磨：粗磨的目的是为了获得一个平整的表面，钢铁材料试样的粗磨可用锉刀锉平，也可在砂轮机上磨制。但应注意：试样对砂轮压力不宜过大。否则会在试样表面形成很深的磨良，增加精磨和抛光的困难，要随时用水冷却试样，以免受热引起组织交化；试样边缘的棱角若无保存必要，可先行磨圆(倒角)，以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。
b. 细磨：经粗磨后试样表面虽较平整，但仍还存在有较深的痕(如图2-3)所示。细磨的目的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的抛光作好准备；将粗磨好的试样用水冲洗擦干后就开始进行细磨，细磨是在一套粗细程度不同的金相少纸上，由粗到细依次顺序进行的。细磨时将砂纸放在玻璃扳上，手指紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制。在回程时，应提起试样不与砂纸接触。以保证磨面平整面不产生弧度，每更换一号砂纸时，须将试样的研磨方向转90°，即与上道磨痕方向垂直。直到将上一号砂纸所产生的磨
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痕全部消除为止更换砂纸前试样用棉花顺磨痕擦试或水顺磨痕冲洗。为了加快磨制速度，除手工磨制外。还可以将不同型号砂纸贴在带有旋转圆盘的预磨机上，实现机械磨制。细磨后的试样表面应呈白色，平整光滑、细看才见到相互平行的细纹。然后用水冲洗干净进行抛光。
4. 抛光
抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后遗留下来的细微磨痕，而获得光亮的镜面，抛光的方法一般可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种。
（1） 机械抛光；在专用的抛光机上进行。抛光机由电动机带动两个抛光圆盘(Φ200～300mm)组成。抛光盘上铺以细帆布。呢绒乙丝绸等。抛光时试样磨面均匀地压在抛光盘上并不断滴注抛光液。抛光液通常采用A1203 MgO或Cr2O3等细粉末(粒度约为0.3～1mm)在水中的悬浮液，机构抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和流压作用来消除磨痕的。
在抛光过程中要注意用力均匀。不可过轻过重。以免试样飞出来或刮破绒布，要随时补充抛光剂以保持一定湿度太干干则使磨面产生变形层和暗黑斑，过湿会减弱抛光作用，适宜的湿度是试样磨面附着的湿膜在3～5秒内挥发完，抛光时间不宜过长，一般是在磨面的划痕消除，而不产生麻点，在抛光结束后，试样表面应呈光亮的镜面。然后用水冲洗再以酒精洗涤，用棉花或滤纸吸干，或用吹风机吹干。
（2） 电解抛光：是利用阳极浸蚀法使试样表面变得平滑光亮的一种方法．将试样浸入电解液中作为阳极，用铝片或不锈钢作为阳极，使试样与阴极之间保持—定距离(20～30mm)，接通直流电源，当电流密度足够时每试样磨面即由于电化作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响；因此查避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制。
（3） 化学抛光：其实质与电解抛光相似，也是一个表层溶解过程，从而得到光滑平整的表面。
5. 试样的浸蚀
试样抛光后在显微镜下，只能观察到光亮的研磨面及非金属夹杂物，裂纹等，显微组织只有腐蚀浸蚀后才能显示出来。
试样的浸蚀方法有多种。这里只介绍化学浸蚀法。
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化学浸蚀法是利用化学浸蚀剂，通过化学或电化学作用显示金属组织。 纯金属和单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程。由于晶界上原子排列规律性差，具有较高的自由能，所以晶界处较容易浸蚀而呈凹陷。若浸蚀较浅，由于垂直光线在晶界处的散射作用，在显微镜下可显示出纯金属或固溶体目多面体晶粒。若浸蚀较深，则在显微镜下可显示出明暗不一的晶粒，这是由于各晶粒的位向不同．溶解速度亦异，浸蚀后的显微平面和原磨面的角度不同，在垂直光线照射下。反射光线方向各异。显示出明暗不一。
二相合金的浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于两组成相电位不同，在浸蚀剂(即电解液)中，形成板多的局部微电池负电位较高的一组成为阳极，被迅速溶入电解液中逐渐凹下去，而正电位较高的另一相成为阴极保持原光滑平瓦在显微镜下就可清楚地显示出两相。
多相合金的浸蚀也是一个电化溶解过程，浸蚀法有选择浸蚀法和选择着色法，这里不介绍，请看有关参考书。
常用的浸蚀剂很多，对试样的浸蚀视不同材料及不同目的来选用恰当的浸蚀剂，以达到某一组织的真实显示。如钢铁材料常用的漫蚀剂有2～4%的硝酸酒精溶液，4%苦味酸酒精溶液，铝合金常用的浸蚀剂有：氢氟酸水溶液，1%NaOH水溶液．铜合金常用的浸蚀剂有8êCl2氨水溶液，三氯化铁盐酸冰溶液等(见附表)。
浸蚀的深浅根据组织特点和观察的放大倍数来确定，在一般情况下，抛光表面微微发暗和失去金属光泽即可。如高倍观察时。浸蚀要浅一些，低倍观察时，浸蚀要深一些，单相组织要深一些，双相组织浸蚀要浅一些。 三、实验设备及器材
1. 碳钢试样一块。 2. 砂纸一套、玻璃板一块。 3. 抛光机、吹风机、金相显微镜。 4. 4%硝酸酒精溶液，Cr2O3抛光粉。 四、实验内容
1. 每人制备一块碳钢的显微分析试样，观察浸蚀前后的显微组织，并画出组织示意图。
2. 观察不同浸蚀程度对显微镜组织显示的影响。
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五、实验报告要求
1. 实验目的。
2. 根据自己的初步实践，简述显微分析试样的制备过程。
3. 在直径30mm的圆内描绘试样浸蚀前后的显微组织，并对金相试样制备的质量进行分析。
4. 简述浸蚀程度对显微组织显示的影响。
附表 常用浸蚀剂
成分 硝酸1～5ml酒精100 ml 苦味酸0.004kg，酒精100 ml 盐酸0.005kg，苦味酸0.001kg，酒精100 ml 盐酸15ml，酒精100 ml 碳酸铜0.004kg盐酸(1.10)20 ml水20 ml 苦味酸0.002kg，氢氧化钠0.025kg，水100 ml 盐酸3份，硝酸1份(配好后静置24h使用) 水杨酸0.010kg，酒精100 ml 盐酸10 ml，硝酸3 ml，酒精100 ml 氢氟酸(48%HF)0.5 ml，水100 ml 苦味酸0.003～0.005kg，酒精100 ml 盐酸10 ml，硝酸10 ml 盐酸2～5 ml，酒精100 ml 盐酸2 ml，水100 ml 硝酸10 ml，盐酸25 ml，水200 ml 工作条件 几秒～1min 几秒～几分钟 几秒～1min 显示回火组织15min 1～几分钟 浸入法 煮沸15min 浸入法 浸入法 2～10min 室温 浸入法10～20min <70℃ 几秒至几分钟 室温 用途 碳钢、合金钢 显示细微组织 (11)奥氏体晶粒 (3)回火马氏体 氧化法晶粒度 不锈钢，氮化层 渗碳体染色，铁素体不被染色 奥氏体及铬镍合金 钢及铸铁 高速钢 铝及其合金 铝合金 铜合金 巴氏合金等 镁合金 铅及铅锡合金 ?min以上 5 / 14
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